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Previous issue date: 2010-11-16 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Scheelea phalerata Mart. ex Spreng (Arecaceae), popularly known as uricuri, is a native
amazonian palm tree, which has seeds with significant amounts of oil that can be used in the
production of biodiesel. This study aimed to chemically characterize the oilseed of uricuri in
order to add value to this important non-timber forest product. Two lots of oilseeds were
obtained from Comunidade do Roque, located in the Extractive Reserve of Juruá. The two
lots of oilseed were submitted to standard physico-chemical methods used to analyze
vegetable oil described by AOAC and Moretto and Fett: acid value, iodine value, peroxide
value, saponification number, unsaponifiable matter and specific gravity. Lot 1 presented low
acid value, whereas lot 2 a higher value. For both lots the unsaponified value was considered
low. The fatty acid composition was obtained by GC-FID by two different methods and it
could be observed that most of them were saturated with short carbon chain. In all
experiments, biodiesel analysis was performed by HPLC with a UV detector (215 nm). In
normal phase, it was not possible to separate all components of biodiesel mixtures. Moreover
some of them have very different response to the detector; therefore it was not possible to
analyze biodiesel by normal phase HPLC. In the reversed phase, the separation of all
components could be accomplished with good separation and time analysis. The ester value
was determined by the quantification of FAME by RP-HPLC using the external standard
method. Lot 1, with low acid value, was converted into biodiesel by transesterification with
methanol (molar proportion of 1:6) employing three different basic catalysts. The best result,
considering the yield, the quality determined by the specific gravity and the conversion
determined by ester value, was obtained using 1 % NaOH at 50 ºC for 2 h. The acid catalysis
in the transesterification process was studied with lot 2 due to its higher acid value. Three
variables were evaluated: type of alcohol (methanol vs. ethanol), temperature and time. The
best condition was achieved with ethanol at 75 ºC, using as catalyst 1M of HCl. Some of the
components of unsaponifiable matter were isolated by chromatography and their
characterization was done by MS and NMR experiments (1H and 13C, COSY, HSQC,
HMBC). In fraction Fr4 a mixture of hydrocarbons was identified by GC-MS. In fraction Fr7,
a mixture of methyl esters was identified by GC-FID. In fraction Fr14, a cis/trans mixture of
9-10-epoxy-stearic acid was identified. / A Scheelea phalerata Mart. Ex Spreng é conhecida popularmente como uricuri, pertence à
família Arecaceae, uma palmeira, cujas amêndoas de seus frutos apresentam grande potencial
de óleo, podendo ser utilizado como matéria-prima na produção de biodiesel. Este trabalho
teve como objetivo caracterizar o óleo extraído da sua amêndoa, a fim de agregar valor a esse
produto. Dois lotes de óleo foram obtidos da Comunidade do Roque localizada na Reserva
Extrativista do Juruá (AM). A caracterização físico-química do óleo foi realizada utilizando
métodos oficiais, índices de acidez, índice de iodo, índice de peróxido, índice de
saponificação, determinação da massa específica e do material insaponificável. O lote 1
apresentou baixo índice de acidez enquanto o lote 2 apresentou índice de acidez elevado. O
teor de material insaponificável foi baixo para os dois lotes. A composição da cadeia graxa
obtida por CG-FID por dois métodos, apresentou a predominância de ésteres metílicos de
ácidos graxos saturados e de cadeias curtas. A análise da qualidade do biodiesel foi realizada
por CLAE em modo normal e reverso com um detector de UV (215 nm). O método em modo
normal desenvolvido não poderá ser empregado na análise de conversão de biodiesel porque
os diferentes componentes de uma mistura de biodiesel apresentam resposta diferente ao
detector e vários dos FAMEs coeluem. Na análise em modo reverso foi possível identificar os
FAMEs, com boa resolução e rapidez de análise. A quantificação dos ésteres de ácidos graxos
foi realizada por padronização externa e através do teor de éster foi possível obter a pureza do
biodiesel. O lote 1, com acidez baixa foi submetido a reação de transesterificação por catálise
básica avaliando o emprego de três diferentes catalisadores pela via metílica na proporção
molar de 1:6 (óleo:álcool). O melhor resultado observado em termos de rendimento mássico,
densidade e conversão em ésteres foi utilizando 1% de NaOH como catalisador a 50 ºC por 2
horas. A transesterificação por catálise ácida foi realizada para o lote 2, devido seu elevado
índice acidez. Três variáveis foram avaliadas: o tipo de álcool, que foi usado, metanol e
etanol, na proporção molar de 1:9 (óleo:álcool), a temperatura e o tempo. A melhor condição
em termos de rendimento mássico, densidade e conversão em ésteres foi pela via etílica a 75
ºC, utilizando 1 M de HCl como catalisador. A extração do material insaponificável realizada
em maior escala gerou um extrato hexânico onde este foi submetido a um fracionamento em
coluna de sílica flash. As três frações, Fr4, Fr7 e Fr14 foram caracterizadas por CG-EM e
RMN (1H e 13C, COSY, HSQC, HMBC). A fração Fr4 foi identificada como uma mistura de
hidrocarbonetos, a Fr7 como uma mistura de ésteres de ácidos graxos e a Fr14 como uma
mistura de isômeros metil-cis-9,10-epoxiesteárico e metil-trans-9,10-epoxiesteárico.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/5190 |
| Date | 16 November 2010 |
| Creators | Barreto, Andreza Cruz |
| Contributors | Nunomura, Sergio Massayoshi |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Química, UFAM, Brasil, Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -8156311678363143599, 500 |
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