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Identificação e caracterização dos sítios superficiais de partículas de alumina e interações de adsorção com o ácido esteárico

Os cerâmicos óxidos, e.g. alumina, podem ser utilizados em diversas aplicações,
devido à sua superfície reativa, dureza e resistência termomecânica. Um dos atributos que
determina sua aplicação é a capacidade da sua superfície interagir com o meio. Dado o caráter
anfotérico da alumina, sua reatividade é influenciada pelos grupos superficiais, nos quais
predominam as hidroxilas. A capacidade de adsorver moléculas orgânicas em sua superfície é
dependente do sistema partícula-surfactante. Neste trabalho foi estudado o regime de
hidroxilação-desidroxilação de partículas de α-Al2O3 (d50= 0,4 μm). O objetivo principal foi
identificar e classificar os sítios superficiais ativos para adsorção, a adsorção máxima e o tipo
de interação com a superfície da alumina em meio apolar. Para tanto, a superfície das
partículas foram recobertas com ácido esteárico em acetona. Foram utilizadas técnicas de
análise térmica simultânea (STA), espectroscopia difusa na região do infravermelho por
transformada de Fourier (DRIFTS) e análise de cromatografia líquida com espectroscopia de
massa (LC-MS). Foram identificadas, além de água adsorvida fisicamente, hidroxilas
associadas e isoladas. Nos sítios superficiais, a água adsorvida fisicamente foi removida a 225
°C e as hidroxilas associadas foram removidas gradualmente da superfície até 650 °C. Para os
sítios superficiais foi determinado o ponto de saturação e formação de monocamada de ácido
esteárico para a concentração de 0,8 % em massa. Foi observada também a formação de uma
segunda camada para concentrações maiores que 1,6 % em massa. Os resultados indicam que
a adsorção do ácido esteárico na superfície das partículas de alumina ocorre por interações
eletrostáticas e ligações de hidrogênio, em sítios coordenados duplamente e triplamente. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ceramic oxides, e.g. alumina, can be used in various applications due to their
reactive surface, hardness and thermomechanical resistance. One of the attributes that
determines its application is the ability of the surface to interact with the medium. Given the
amphoteric nature of alumina, its reactivity is influenced by the surface groups, with a
predominance of hydroxyl groups. The ability of adsorbing organic molecules on the surface
is dependent on the particle-surfactant system. In this work, the hydroxylationdehydroxylation
of α-Al2O3 (d50= 0.4 μm) particles was studied. The main objective was to
identify and classify the active surface sites for adsorption, the maximum adsorption and the
interaction mechanism of stearic acid with the alumina surface in nonpolar medium (acetone).
Simultaneous Thermal Analysis (STA), Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform
Spectroscopy (DRIFTS) and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LC-MS) were
used. Besides physically adsorbed water, associated and isolated hydroxyls were identified.
Both the adsorbed water and associated hydroxyls on surface sites were thermally removed at
ambient pressure. On surface sites the physically adsorbed water was removed at 225 °C and
associated hydroxyls were gradually removed from the surface up to 650 °C. For the surface
active sites it was determined the saturation point and monolayer formation of stearic acid at
the concentration of 0.8 %wt. The formation of a second layer for concentrations higher than
1.6 %wt. was also observed. The results indicate that adsorption of stearic acid on the surface
of alumina occurs by electrostatic interactions and hydrogen bonds, in double and triplecoordinated
sites.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ucs.br:11338/721
Date30 January 2014
CreatorsWebber, Jaíne
ContributorsSegadães, Ana Maria, Costa, Tânia Maria Haas, Catafesta, Jadna, Silva, Sidnei Moura e, Zorzi, Janete Eunice, Cruz, Robinson Carlos Dudley
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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