Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-23T22:11:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1
261986.pdf: 6788385 bytes, checksum: d6a10f864141073c076d36e2f42c85f5 (MD5) / Esta monografia trata do estudo de uma rota alternativa para a fabricação de ímãs à base do composto intermetálico Sm2Fe17N3. O estudo tem como base, principalmente, a síntese do composto, na forma de pó, e sua subseqüente consolidação para a obtenção de ímãs. Alternativamente à rota tradicional, que utiliza o processo de fusão por indução, para a síntese do composto, escolheu-se uma rota onde a matéria prima na forma de pó é composta de óxido de samário e ferro. Esta mistura é submetida a um processo de redução utilizando cálcio como agente redutor, em temperaturas em torno de 800ºC. Subseqüentemente ocorre a difusão do samário metálico reduzido no ferro, a uma temperatura de 1000ºC, de forma a produzir o composto Sm2Fe17. Finalmente, é formado o composto final desejado (Sm2Fe17N3) mediante difusão no estado sólido à baixa temperatura (450ºC) dos átomos de nitrogênio nas partículas de Sm2Fe17. De forma a obter um ímã, os pós são consolidados pela utilização de resina e zinco como agentes de união. Este estudo demonstrou que a introdução da etapa de nitrogenação, anteriormente à lavagem dos resíduos da redução, é a chave para a melhoria das propriedades dos ímãs. Este efeito é atribuído, principalmente, ao fato de a oxidação do composto Sm2Fe17 ser parcialmente ou totalmente evitada, quando da mudança na rota de processamento. Além disso, um tratamento adequado com hidrogênio, no qual este é introduzido intersticialmente, pode ser uma importante estratégia na obtenção de partículas monocristalinas, facilitando seu alinhamento durante a conformação do ímã. Por outro lado pode ser comprovado que um tratamento com hidrogênio conhecido por HDDR (hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação) pode ser aplicado com sucesso ao composto Sm2Fe17,de maneira a se obter um material nanoestruturado. Entretanto, ao contrário do que era esperado, após a nitrogenação do pó obtido por HDDR, este não apresenta uma elevada coercividade. Isso é atribuído à formação de grande quantidade de ferro livre após a nitrogenação à baixa temperatura. Uma etapa de moagem foi introduzida após a nitrogenação como uma variação na rota para promover o endurecimento magnético. Esta se mostrou como um meio mais efetivo para melhorar as propriedades magnéticas do pó. A introdução desta etapa tornou possível a obtenção de coercividades de 900 kA/m e remanências de 0,6 T, os quais são comparáveis aos valores obtidos para ímãs compósitos de Nd-Fe-B comerciais. A consolidação do pó, pela utilização de resina ou zinco metálico não produziu variação significativa nas propriedades magnéticas. Como esperado, um tratamento térmico nos ímãs consolidados com zinco possibilitou o aumento da coercividade de 200 kA/m para valores superiores a 800 kA/m. Isto, no entanto, produz uma redução nos valores da remanência, que acompanhado de uma mudança na quadratura da curva de desmagnetização no segundo quadrante. Para algumas condições a quadratura foi melhorada, enquanto que para outras, foi reduzida, dependendo das condições de processamento como temperatura e tamanho de partícula.
This monograph thesis concerns the study of alternative processing routes regarding the fabrication of permanent magnets based on the Sm2Fe17N3 intermetallic compound. The study is mainly based on the compound synthesis in powder form and its subsequently shaping to get the final magnet body. Instead of the traditional induction melting of metallic samarium and iron for the ompound synthesis, a route was chosen, whereas at least one of the starting raw materials is oxide form and iron in powder form. This mixture is then subjected to a reduction process at around 800ºC using calcium as a reduction agent. Subsequently the reduced metallic samarium and iron are let to diffuse in order to form the Sm2Fe17 compound at 1000ºC. Finally the Sm2Fe17N3 target compound is formed by a low temperature (450ºC) solid state diffusion process of nitrogen in the Sm2Fe17 particles. In order to get a bulk magnet the powders were consolidated by using resin or zinc as bonding agents. This study have demonstrated that the incorporation of the nitrogenation cycle, prior to the elimination of the reduction-diffusion reaction products, is a key on the improvement of the magnetic properties of the final magnet. This effect is mainly attributed to the fact that, by this change in processing route, the oxidation of the Sm2Fe17 compound is partially or almost completely avoided. Moreover, a suitable treatment with interstitially introduced hydrogen, before nitrogenation, might be an important add to improve the amount of monocrystaline particle, which in its turn might be more easily aligned during compaction (to get the final magnet). On the other hand it could be proved that a complete treatment with hydrogen, known as HDDR (hydrogenation desproportionation desorption recombination), could be successfully applied to Sm2Fe17 compound in order to get a nanostructured material. However, after nitrogenation, the HDDR powder did not show a high coercivity as expected. This is attributed to the formation of high amount of free iron after the low temperature nitrogenation. As a route variation an additional milling step was introduced after the nitrogenation process. This has been shown to be the more effective way to improve the overall magnetic properties of the powders. The addition of this step made it possible to achieve coercivities of 900 kA/m and a remanences of 0.6 T, which are comparable with the values achieved in commercially available NdFeB bonded magnets. The consolidation of the powder by using resin or metallic zinc did not produce any significant variation in the magnetic properties of the powders. As expected the subsequent heat treatment of the zinc containing magnets could enhance the coercivity from 200 kA/m to values as high as 800kA/m. This, however, produced a reduction of the remanence followed by a significant change in the squareness of the second quadrant demagnetization curve. For some conditions the squareness was improved while for others it was reduced, depending on the heat treatment temperature and particle size.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsc.br:123456789/91378 |
| Date | January 2008 |
| Creators | Hesse, Rubens |
| Contributors | Universidade Federal de Santa Catarina, Wendhausen, Paulo Antonio Pereira |
| Publisher | Florianópolis, SC |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 99 f.| il., grafs., tabs. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSC, instname:Universidade Federal de Santa Catarina, instacron:UFSC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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