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Previous issue date: 2013-09-29 / Financiadora de Estudos e Projetos / The present work shows a new technique applied to the synthesis of heterogeneous catalysts MCM-41 containing basic alkylammonium cations and the study of stability in the transesterification reactions of monoesters. MCM-41 was developed by Mobil Oil Corporation in 1992 due to demand for materials with pore diameters in the range of mesoporous and is characterized by the arrangement of hexagonally ordered channels. Its synthesis involves precursors such as silicon source, hydroxyl source and surfactant, this latter in aqueous solution assumes the provision more favorable to their bi-functional character, forming a structure called a micelle. Recent polls show MCM-41, containing alkylammonium cations as an excellent base catalyst in fine chemistry and applicability in the production of biodiesel possessing strong basic sites related to the presence of anions siloxy ≡SiO- from interacting with the surfactant alkylammonium cations. The potential for reuse of heterogeneous catalysts brings economic benefits to the chemical processes involved, but the stability is needed in the different uses and leaching of these cations to the reaction observed in the different uses of the catalysts MCM-41 CTA+ reconciled to the loss of catalytic activity observed in literature motivated the search for new methods of synthesis with the aim of setting alkylammonium cations (CTA+) in the catalyst micelles. With this objective the styrene was used in synthesizing and expanding agent micellar enabling it inside the micelles and subsequent polymerization. X-ray diffraction, infrared spectroscopy in the region, elementary chemical analysis (CHN) techniques were used for characterization of new materials poly (styrene)-MCM-41 CTA+. The new catalysts provide high conversions (82%) transesterification of monoester (ethyl acetate) and methanol (1:6) at 50 ° C and were more stable catalytic achieving the proposed objective. / O presente trabalho apresenta o estudo uma nova técnica aplicada à síntese dos catalisadores heterogêneos básicos MCM-41 contendo cátions alquilamônio e o estudo da estabilidade nas reações de transesterificação de monoésteres. A MCM-41 foi desenvolvida pela Mobil Oil Corporation em 1992 devido à demanda por materiais com diâmetros de poros na faixa dos mesoporos e se caracteriza pelo arranjo de canais ordenados hexagonalmente. Sua síntese envolve a utilização de precursores com fonte de silício, fonte de hidroxila e de surfactante, sendo que este último em solução aquosa assume a disposição mais favorável à sua característica bifuncional, formando uma estrutura denominada micela. Pesquisas recentes apresentam a MCM-41 contendo cátions alquilamônio, como um excelente catalisador básico com aplicabilidade na química fina e produção de biodiesel, devido à presença de sítios básicos fortes, relacionados à interação de ânions siloxi ≡SiO- provenientes da interação com cátions alquilamônio do surfactante. O potencial de reutilização dos catalisadores heterogêneos agrega vantagens econômicas aos processos químicos envolvidos, porém a lixiviação desses cátions para o meio reacional foi observada nos reusos dos catalisadores CTA-MCM-41. Consequentemente ocorre a perda de atividade catalítica o que tem motivado a busca de novas metodologias de síntese com o objetivo de fixar cátions alquilamônio CTA+ nas micelas do catalisador. Com este objetivo o estireno foi utilizado na síntese se alojando no interior das micelas e em seguida submetido a radiação ultravioleta para o processo de polimerização. Difratometria de raios X, espectroscopia na região de infravermelho, espalhamento de raios X a pequenos ângulos, análise química (C H N), fisissorção de nitrogênio, microscopias eletrônicas foram as técnicas utilizadas para caracterização dos novos materiais CTA-MCM-41 contendo poliestireno. Os novos catalisadores forneceram altas conversões (82 %) na transesterificação de monoéster (acetato de etila) com metanol (1:6) a 50 °C e mostraram-se mais estáveis alcançando o objetivo proposto.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/3925 |
| Date | 29 September 2013 |
| Creators | Cruz, Ivana Helena da |
| Contributors | Cardoso, Dilson |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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