Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, a decomposition procedure was proposed based on sample combustion assisted by microwave radiation. Samples of carbamazepine, a medicine used in the treatment of the epilepsy were used. The decomposition of samples were made using commercial quartz vessels, these are widely used in analytical routine for sample preparation. A quartz holder was adapted to the quartz vessels. After, the sample is positioned in the holder, this was inserted and stay suspended inside the quartz vessels on the top of vessel. The quartz holder, works as a protection for the cap of vessel from the flame produced by sample combustion. Three different sample preparation procedures for carbamazepine combustion: as pressed pellets, in cigarette paper capsules, in methyl cellulose capsules and as aqueous slurry with agar. A filter disk of paper was used as combustion auxiliary, it was positioned in the base of sample holder and an adequate volume of the ammonium nitrate solution was added as ignition starter. After the addition of absorber solution and the sample holder the vessels were closed, pressurized and inserted inside the microwave oven. Once started the microwave irradiation, the time necessary for the beginning of the combustion was about 4 s and the time for the combustion process was about 15 s for four test samples with about 250 mg. Different absorber solutions were evaluated for the analytes: H2O, HNO3 0,5 mol L-1, HNO3 1 mol L-1, HNO3 7 mol L-1 e HNO3 14 mol L-1. Different repose time after sample combustion were tested: 10, 20 e 30 min and also different reflux times, for dissolving the remained analytes adsorbed in the system after sample combustion (5, 10 e 15 min). For evaluation of the efficiency of the proposed procedure for carbamazepine decomposition after microwave-assisted combustion, spiked samples with Cd, Cu and Pb for further flame atomic absorption spectrometry determination was performed. / Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento para a decomposição de carbamazepina em sistema fechado por combustão iniciada por microondas. A carbamazepina, é um produto farmacêutico utilizado no tratamento da epilepsia. As decomposições das amostras foram feitas utilizando frascos comerciais, de quartzo, empregados rotineiramente para o preparo de amostras. Um suporte de quartzo foi adaptado aos frascos de quartzo. Após a amostra ter sido colocada neste suporte, este foi colocado no frasco de quartzo, o qual ficava suspenso na parte superior do frasco. O suporte de quartzo serve, também, como protetor para a tampa do frasco da chama gerada durante a combustão. Foram testadas diferentes condições para o preparo das amostras da carbamazepina: pellets prensados, amostra encapsulada em papel gomado para cigarros e cápsulas de metilcelulose. A preparação de pellets foi feita utilizando-se uma suspensão de água, ágar e amostra. Um disco de papel de filtro foi utilizado como auxiliar da combustão, o qual foi colocado na base do suporte de quartzo e adicionada uma quantidade conhecida de solução de nitrato de amônio, utilizada como iniciador da combustão. Após a adição da solução absorvedora o frasco foi fechado, pressurizado e colocado no interior de um forno de microondas comercial. Uma vez iniciada a irradiação com as microondas, o tempo para o início do processo da combustão foi de 4s e o tempo de queima para 4 amostras de aproximadamente 250 mg, foi de 15 s. Foram testadas diferentes soluções para a absorção dos analitos: H2O, HNO3 0,5 mol L-1, HNO3 1 mol L-1, HNO3 7 mol L-1 e HNO3 14 mol L-1. Também foram investigados diferentes tempos de repouso após a combustão: 10, 20 e 30 min e diferentes tempos de refluxo para a solubilização de analitos que possam ter ficado aderidos ao sistema de decomposição, após a combustão (5, 10 e 15 min). Para avaliar a eficiência do procedimento utilizado na decomposição da carbamazepina por combustão iniciada por microondas, foi feita a adição de três analitos, Cd, Cu e Pb, nos pellets e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10403 |
| Date | 02 March 2005 |
| Creators | Ortiz, Janaína Chaves |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Dressler, Valderi Luiz, Paniz, José Neri Gottfried |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 4e6a92a2-3b93-4dd0-9a81-190729f0e4b9, 4b5cf48d-ff12-42fa-8bc5-88bffc1df542, 96786b4b-a5d5-4cd8-a0bb-d7af0080745a |
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