For providing a balanced composition, among fresh food, the milk is considered one
of the most nutritionally complete, being a product very well accepted in the market
with consumers of all ages. Thus, the analysis of milk quality is great importance for
consumer information and verification of the parameters required by law. Considering
all the problems involving the many chemicals used for several purposes in
agriculture, and the possibility of these compounds directly or indirectly the milk and
cause damage to population health, this work aimed to develope and validate a
method for a multiresidue determination of 48 pesticides in cattle milk, using modified
QuEChERS method and GC-MS/MS. The extraction procedure consisted of 5.0 mL
of sample (milk) extracted with 5.0 mL of acetonitrile, acidified with 1% of acetic acid
(v/v), followed by manual shaking for 1 min for partition step was used 2.0 g of
anhydrous MgSO4 and 0.85 g of anhydrous sodium acetate. Manual agitation was
repeated for 1 min, and subsequently it was performed centrifugation at 3400 rpm for
8 min. The dispersive clean up step consisted in add 1.0 mL of supernatant extract,
150.0 mg of anhydrous MgSO4, 125.0 mg of C18 and 62.0 mg of PSA in an
eppendorf tube, which was shaked in a vortex for 1 min, centrifuged at 10000 rpm for
3 min. After centrifugation, the extract was transferred to a glass insert for the
injection into the GC-MS/MS system. It was evaluated the linearity, limits of detection
(LOD) and quantitation (LOQ), the matrix effect, accuracy and precision of the
analytical method. The method proved to be efficient, with satisfactory results for
recoveries, with values in a range between 71.1 and 117.4% for 45 of the 48
compounds analyzed. RSD values lowerd than 17,3%, values of LODi and LODm
ranged between 0.3 to 3.0 μg L-1 and LOQi and LOQm ranged between 1.0 to 10.0 μg
L-1. The validated method was applied for the determination of residues of 45
pesticides/degradation products in samples of milk UHT. The method developed was
adequate for the analysis of pesticide residues in cattle milk, as all the validation
parameters were within the limits required for validation of chromatographic methods,
achieving satisfactorily the objectives outlined in this paper. / Por oferecer uma composição equilibrada, o leite é considerado um dos alimentos in
natura mais completos nutricionalmente, sendo um produto muito bem aceito no
mercado e tendo consumidores de todas as idades. Sendo assim, a análise da
qualidade do leite é de grande importância para informação do consumidor e
verificação dos parâmetros exigidos pela legislação. Considerando toda a
problemática envolvendo as inúmeras substâncias químicas utilizadas com
finalidades diversas na agropecuária, e a possibilidade destas chegarem direta ou
indiretamente até o leite e causarem danos a saúde da população, neste trabalho foi
desenvolvido e validado um método multirresíduo para a determinação de 48
agrotóxicos em leite de vaca, empregando método QuEChERS modificado e GCMS/
MS. O procedimento de extração consistiu em 5,0 mL de amostra (leite integral)
extraída com 5,0 mL de acetonitrila acidificada com 1% de ácido acético (v/v),
seguido de agitação manual por 1 min, para a etapa de partição utilizou-se 2,0 g de
MgSO4 anidro e 0,85 g de acetato de sódio. Repetiu-se a agitação manual por 1
min, e posteriormente foi realizada a etapa de centrifugação a 3400 rpm, durante 8
min. A etapa de limpeza dispersiva, consistiu em 1,0 mL de extrato sobrenadante,
150 mg de MgSO4 anidro, 125 mg de C18 e 62 mg de PSA em tubo eppendorf, os
quais foram agitados em vortex por 1 min centrifugados a 10000 rpm por 3 min.
Após a centrifugação, o extrato foi transferido para o insert de vidro para injeção no
sistema GC-MS/MS. Avaliou-se a linearidade, os limites de detecção (LOD) e
quantificação (LOQ), o efeito matriz, a exatidão e a precisão do método analítico. O
método demonstrou ser eficiente, apresentando resultados satisfatórios para
recuperações, as quais se situaram na faixa entre 71,1 e 117,4%, para 45 dos 48
compostos avaliados, com valores de RSD ≤ 17,3%, os valores de LODi bem como o
LODm variaram entre 0,3 e 3,0 μg L-1 e o LOQi e o LOQm variaram entre 1,0 e 10 μg
L-1. O método validado foi aplicado para a determinação de resíduos de 45
agrotóxicos/produtos de degradação em amostras de leite UHT. O método
desenvolvido mostrou-se adequado a análise de resíduos de agrotóxicos em leite,
pois todos os parâmetros de validação encontraram-se dentro dos limites exigidos
para validação de métodos cromatográficos, atendendo satisfatoriamente os
objetivos traçados neste trabalho.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10504 |
| Date | 26 March 2012 |
| Creators | Bandeira, Danieli Daiani |
| Contributors | Adaime, Martha Bohrer, Richards, Neila Silvia Pereira dos Santos, Prestes, Osmar Damian |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, 7a851b28-0ef7-4e7d-9bed-bfbacf6d9791, 0e162dc8-ad69-4b2e-ac39-202fac0514b6, 01bafd56-2288-4c6f-8124-5c76db119bee, 4eef7b33-113c-470f-8729-f99c250df028 |
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