In recent years, the indiscriminate use of pesticides and a lack of adoption of good
agricultural practices have been evidenced by the results of analyzes of residues of
pesticides in food. Thus, the goal of this work was to develop and validate two
methods for determination of pesticide residues in plum, apple, pear and peach, with
analysis by ultra high performance liquid chromatography coupled to tandem mass
spectrometry (UHPLC-MS/MS). In the development of the QuEChERS method,
different conditions of the extract clean-up were tested. In the validation results, the
linear range of the method was 5 to 200 μg kg-1 with recoveries were between 70 and
120% and RSD ≤20%. The practical limit of quantification (LOQ) for 161 compounds
was 10 μg kg-1. In MSPD optimization, different sorbents (C18, florisil®, PSA,
alumina, amino, silica, chitosan, Oasis® HLB, StrataTM-X and fluoridated) were tested
as solid support in different proportions with the sample. The homogenization was
carried out with metallic spheres and extraction with acetonitrile and ultrasound.
Accuracy and precision results obtained by MSPD were adequate for 131 pesticides
residues studied, with recovery results ranging between 70 and 120%, with RSD ≤
20%. The studied compounds presented practical LOQ of 10 μg kg-1. In the analysis
of 100 samples of the studied fruits, different pesticides residues were found in
concentrations ranging from <LOQ to 2.334,6 μg kg-1. / Nos últimos anos, o uso indiscriminado de agrotóxicos e a não adoção das boas
práticas agrícolas têm sido evidenciados pelos resultados de análises de resíduos
de agrotóxicos em alimentos. Assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver e
validar dois métodos para determinação de resíduos de agrotóxicos em ameixa,
maçã, pera e pêssego, com análise por cromatografia líquida de ultra eficiência
acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). No
desenvolvimento do método QuEChERS, diferentes condições da limpeza do extrato
foram testadas. Nos resultados de validação, o intervalo linear do método foi de 5 a
200 μg kg-1, com recuperações entre 70 e 120% e RSD ≤ 20%. O limite de
quantificação prático (LOQ) para 161 compostos foi de 10 μg kg-1. No
desenvolvimento da técnica MSPD foram testados diferentes sorventes (C18,
florisil®, PSA, alumina, amino, sílica, quitosana, Oasis® HLB, StrataTM-X e fase
fluorada) como suporte sólido em diferentes proporções com a amostra. A
homogeneização foi realizada com auxílio de esferas metálicas e a extração com
acetonitrila e ultrassom. Os resultados de exatidão e precisão obtidos por MSPD
foram adequados para resíduos de 131 agrotóxicos, com resultados de recuperação
entre 70 e 120%, with RSD ≤ 20%. Os compostos estudados apresentaram LOQ
prático de 10 μg kg-1. Na análise de 100 amostras das frutas estudadas, foram
quantificados resíduos de diferentes agrotóxicos em concentrações entre <LOQ e
2.334,6 μg kg-1.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/12732 |
| Date | 06 February 2017 |
| Creators | Kemmerich, Magali |
| Contributors | Zanella, Renato, Primel, Ednei Gilberto, Caldas, Sergiane Souza, Silva, Gustavo Pinto da, Prestes, Osmar Damian |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Centro de Ciências Naturais e Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 600, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, a0398b1b-0b9e-4a5c-8286-f40fa9b1bc2e, baeb8541-95af-4405-96c9-db07639f33f6, 96e9b42f-84a6-44f6-8017-a16a2cdfeeb3, 1d59453a-755d-47d8-9f2f-2b4ed7279347, 0496cf79-48da-4fcf-a75e-441d41336dd9 |
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