Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The acrylamide monomer is used mainly for the production of polyacrylamides, flocculation aids used in water supply systems. While its polymeric form does not pose health risks, the World Health Organization warns of the presence of residual acrylamide in flocculants, which would be responsible for releasing this contaminant in tap water. Acrylamide is considered as probably carcinogenic to humans, and has its standard for drinking water set at 0.5 μg L -1 in Brazil and in the United States, and 0.1 μg L-1 in Europe. Given the concern of the possibility of drinking water intake with the presence of acrylamide and lack of constant monitoring of this parameter, the objective of this study was to evaluate the application of photolytic processes for degradation of acrylamide and develop analytical methodology to quantify the acrylamide levels in trait, based on the Brazilian benchmark. The study was conducted following up the following steps: (I) development of bench photolytic reactor in Engineering Laboratory of Environment - LEMA, the Federal University of Santa Maria - UFSM; (II) conducting initial tests of direct photolysis (UV) photolysis combined with hydrogen peroxide (UV / H2O2) and use of hydrogen peroxide in the built reactor; (III) acrylamide analysis of development in the range of 0.5 to 5 mg L-1 via liquid chromatography with ultraviolet detection for monitoring the degradation in Environmental Analytical Chemistry Laboratory - LQAA, from the Chemistry Institute of the Federal University of Rio Grande do Sul - IQ-UFRGS; (IV) adequacy of degradation parameters and carrying out final tests of photolysis with lamp cooled reactor and analysis of results and preparation of the degradation kinetics, the LQAA; (V) defining parameters for most appropriate method of solid phase extraction to acrylamide; and (VI) adequacy of liquid chromatography via acrylamide analysis methodology of high efficiency with ultraviolet detection for a lower concentration range and validation of the method. The results demonstrated that acrylamide is slowly degraded via direct photolysis (k = 0.0143 mg L-1 min-1) and almost instantaneously when adding hydrogen peroxide (UV/H2O2), although alone peroxide has no effect. As for the method SPE according to the literature, active carbon is the most efficient for solid concentration of acrylamide. Thus, activated carbon was used cartridge for this step to give a satisfactory recovery of 72% acrylamide. The method developed via HPLC-UV showed good results as to the validation parameters of standard solutions. Same quality was not obtained when evaluated SPE-HPLC-UV conjunction with real fortified sample, probably due to the large number of possible interferences present in drinking water, coupled with the high solubility of acrylamide and difficulty of retention. The improvement of these analytical conditions should be required to make feasible the use of this method for the analysis of drinking water. / A acrilamida é um monômero utilizado principalmente para produção de poliacrilamidas, auxiliares de floculação empregadas em sistemas de abastecimento de água. Embora sua forma polimérica não represente riscos à saúde, a Organização Mundial da Saúde alerta para a presença de residuais de acrilamida nos floculantes, o que seria responsável por liberar esse contaminante na água tratada. Acrilamida é considerada como provavelmente carcinogênica para humanos, e tem seu padrão para água potável estabelecido em 0,5 μg L-1 no Brasil e nos Estados Unidos da América, e de 0,1 μg L-1 na Europa. Diante da preocupação da possibilidade de ingestão de água potável com a presença de acrilamida e da falta de monitoramento constante desse parâmetro, o objetivo desse trabalho foi avaliar a aplicação de processos fotolíticos para degradação da acrilamida e desenvolver metodologia analítica capaz de quantificar a acrilamida em níveis traço, baseado no valor de referência brasileiro. O estudo foi realizado seguindo-se as seguintes etapas: (I) desenvolvimento de reator fotolítico de bancada no Laboratório de Engenharia do Meio Ambiente - LEMA, na Universidade Federal de Santa Maria UFSM; (II) realização de testes iniciais de fotólise direta (UV), fotólise conjugada com peróxido de hidrogênio (UV/H2O2) e uso de peróxido de hidrogênio no reator construído; (III) desenvolvimento de análise de acrilamida na faixa de 0,5 a 5 mg L-1 via cromatografia a líquido com detecção por ultravioleta para acompanhamento da degradação, no Laboratório de Química Analítica Ambiental LQAA, do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IQ-UFRGS; (IV) adequação dos parâmetros de degradação e realização dos testes finais de fotólise com reator de lâmpada resfriada, bem como análise dos resultados e avaliação da cinética de degradação, no LQAA; (V) definição de parâmetros para escolha do método mais adequado de extração em fase sólida para acrilamida; e (VI) adequação da metodologia de análise de acrilamida via cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta para uma menor faixa de concentração e validação do método. Os resultados demonstraram que a acrilamida é lentamente degradada via fotólise direta (k = 0,0143 mg L-1 min-1) e, praticamente, de forma instantânea quando se adiciona peróxido de hidrogênio (UV/H2O2), embora, isoladamente, o peróxido não tenha qualquer efeito. Quanto ao método de EFS, de acordo com a literatura, o carvão ativo é o mais eficiente sólido para concentração de acrilamida. Assim, foi utilizado cartucho de carvão ativo para essa etapa, obtendo-se uma recuperação satisfatória de 72 % de acrilamida. O método desenvolvido via CLAE-UV demonstrou bons resultados quanto aos parâmetros de validação em soluções padrão. No entanto, os resultados não foram tão bons quando esta metodologia (EFS-CLAE-UV) foi aplicada à amostra real fortificada, provavelmente pela presença de grande quantidade de interferentes na água potável, aliada à grande solubilidade da acrilamida e dificuldade da sua retenção. A melhoria dessas condições analíticas deve ser pretendida a fim de tornar viável a utilização do método para análise de acrilamida em água potável.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/7896 |
| Date | 25 March 2015 |
| Creators | Zilli, Suzan Costa |
| Contributors | Carissimi, Elvis, Wolff, Delmira Beatriz |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, UFSM, BR, Engenharia Civil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 300100000003, 400, 500, 300, 500, 25ff2f1f-cecc-4198-81f8-8ef68c467a10, 97871bd0-42ad-4612-a04f-91a55a05d72f, 13b277f8-23a7-422e-9f6d-d66c01e8c38a |
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