Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2014. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-06-02T16:54:57Z
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2014_ErickSoaresLins_Parcial.pdf: 302340 bytes, checksum: bd222e8587f7bd26d3c3762ff574c9aa (MD5) / N-nitrosoglifosato (NNG) é a principal impureza do produto técnico de Glifosato, o herbicida mais comercializado e consumido no mundo. Esta impureza é gerada durante os processos de síntese do Glifosato e, assim como outras N-Nitrosaminas, apresenta riscos toxicológicos graves. Por esta razão, existem para o NNG limites máximos regulatórios estabelecidos nacional e internacionalmente. A despeito desta relevância, poucos e complexos são os métodos disponíveis na literatura para sua determinação. Este trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um método analítico automatizado para a determinação de NNG em amostras de produto técnico e formulações de Glifosato, utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo – FIA, o qual se apresenta como um procedimento mais rápido, mais econômico, menos sujeito a interferência humana e a contaminações, além de proporcionar sensibilidade adequada ao atendimento ao limite regulatório de 1,0 mg Kg-1. Tendo em vista que as condições operacionais dos métodos existentes atualmente, especialmente etapas de aquecimento e adição de ácido em alta concentração, impõem dificuldades ao acoplamento em sistemas FIA, foi implementado um procedimento de derivatização fotoquímica. Neste processo, a molécula de NNG teve sua ligação N-NO clivada como resultado da interação da radiação ultravioleta de comprimento de onda 254 nm. Os íons nitrito resultantes desta etapa foram submetidos posteriormente à reação de Griess, permitindo detecção fotométrica no comprimento de onda de 540 nm. O dispositivo de detecção baseado em LED de cor verde, a câmara foto-reatora e o programa para controle de válvulas e aquisição de dados foram desenvolvidos no próprio laboratório. Uma etapa de extração em fase sólida foi inserida no sistema em fluxo com o objetivo de remover os componentes interferentes da matriz e préconcentrar o analito, simultaneamente à fotoderivatização. Resultados qualitativos obtidos a partir de amostras reais de produto técnico de Glifosato demonstraram que o procedimento é efetivo, tendo sido observado o produto colorido da reação de Griess, sem haver necessidade de fortificação. Os resultados obtidos demonstram que a exploração da técnica é oportuna e vantajosa do ponto de vista analítico em relação aos métodos atualmente praticados. / N-nitrosoglyphosate (NNG) is the main impurity in technical Glyphosate, which is the world’s most traded and consumed herbicide. That impurity is produced during the synthesis processes of Glyphosate and, like other N-Nitrosamines, poses strong toxicological risks. For this reason, there are maximum regulatory levels established at both national and international levels. In spite of its relevance, there are but a few, complex methods available in literature for that determination. The objective of this work is to develop an automated analytical method for the determination of NNG in technical Glyphosate and formulations, by means of a flow injection system – FIA, which is faster, less expensive, less subject to human interference and contaminations, providing adequate sensitivity in order to comply with the regulatory limit of 1,0 mg Kg-1. Considering that some operational conditions of the currently used methods, specially the heating and highly concentrated acid addition steps, impose difficulties to FIAcoupling, a photochemical derivatization process was implemented. In that process, the NNG molecule suffered the cleavage of the N-NO bond, as a result of the interaction with ultraviolet radiation and wavelength 254 nm. The nitrite ions generated in this step were later submitted to the Griess reaction, thus allowing photometric detection at wavelength 540 nm. The green LED-based detection device, the photo-reaction chamber, and the software for valve control and data acquisition were developed in the laboratory. A solid phase extraction step was added to the flow system with the purpose of removing interfering matrix components e to pre-concentrate the analyte, simultaneously with the photoderivatization. Qualitative results obtained from real samples of technical Glyphosate showed the effectiveness of the procedure, as the colour product of the Griess reaction was observed, without any standard addition. The results demonstrate that the further exploration of this technique is opportune and advantageous from the analytical point of view in relation to the methods currently used.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/18364 |
| Date | 06 December 2014 |
| Creators | Lins, Erick Soares |
| Contributors | Fonseca, Alexandre, Dias, Ana Cristi Basile |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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