Tese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-13T18:42:08Z
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Previous issue date: 2018-07-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / Neste trabalho é reportada a síntese e caracterização de nanopartículas de Fe3O4. Recoberta com uma camada de ácido oleico (Fe3O4@AO), e uma camada de AO e uma camada de óleo essencial (OE), (Fe3O4@AO/OE). O OE usado foi extraído das folhas da planta amazônica Croton cajucara Benth. Foram sintetizadas duas séries de Fe3O4/AO (amostras M1 e alf1) e de Fe3O4@AO/OE (amostras M2 e alf2) vislumbrando aplicações no tratamento de úlceras gástricas. A caracterização estrutural realizada via difração de raios-X confirmou a formação da fase de Fe3O4 no núcleo das nanopartículas das duas séries e cujos parâmetros de rede foram próximos ao valor da magnetita bulk. O tamanho de cristalito médio estimado foram de 10,1 nm e 8,1 nm para a amostra M1 e alf1, respectivamente. A caracterização morfológica realizada via Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou a formação de nanopartículas quase esféricas e monodispersas com tamanho de 10,5 nm e 13,7 nm para as amostras M1 e M2, e de 8,5 nm e 10,1 nm para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. Os resultados obtidos das caracterizações feitas por Espectroscopia Infravermelha (FTIR) e Termogravimetria (TGA) confirmaram a presença do AO recobrindo a superfície das nanopartículas e a presença de OE sobre a camada de AO. Os resultados da caracterização por Espalhamento de Luz dinâmico (DSL) indicaram um tamanho hidrodinâmico de 14,5 nm e Potencial Zeta de -28 mV para a amostra alf2. A análise das curvas Zero Field Cooled (ZFC) e Field Cooled (FC) das medidas magnéticas revelaram a ocorrência de estado bloqueado/congelado abaixo do máximo na curva ZFC localizado em Tmax ~ 210 K e ~ 35 K para as amostras M1 e M2, e Tmax ~ 81 K e ~ 40 K para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. A análise da dependência térmica do campo coercivo obtido dos laços de histerese em varias temperaturas revelou a ocorrência de um comportamento tipo spin-glass (CG) em baixas temperaturas e superparamagnético (SP) na região de T> 80K para a amostra recoberta com AO (alf1). Já para a amostra recoberta com as camadas de AO e OE (alf2), os resultados revelaram um comportamento de estado bloqueado (BS) consistente com partículas que não interagem para T< 40 K. Acima desta temperatura, o sistema apresenta um comportamento SP. Esse comportamento superparamagnético/bloqueado foi confirmado por medidas de espectroscopia Mössbauer a 77K. Os resultados de medidas de susceptibilidade AC confirmam a ocorrência do comportamento tipo spin-glass na amostra alf1, provocado pela ocorrência de fortes interações partícula-partícula. Esse comportamento tipo spin-glass desaparece na amostra alf2, na qual as interações são desprezíveis. Os ensaios biológicos realizados na amostra alf2 mostraram um baixo efeito citotóxico em células fibroblasto murino normal para dose abaixo de 25 μg/mL no teste de viabilidade celular (MTT). Não foi determina toxicidade aguda na dose de 25 μg/mL da amostra alf2 administrada via gavagem em camundongos depois de 24 h, mas verificou-se resposta ao campo magnético externo do material coletado nos estômagos dos animais. / In this work the synthesis and characterization of Fe3O4 nanoparticles is reported. Covered with a layer of oleic acid (Fe3O4@AO), and a layer of AO and a layer of essential oil (OE), (Fe3O4 →AO/OE). The used OE was extracted from the leaves of the Croton cajucara Benth Amazonian plant. Two series of Fe3O4/AO (samples M1 and alf1) and Fe3O4 @ AO/OE (samples M2 and alf2) were synthesized for the treatment of gastric ulcers. The structural characterization performed by X-ray diffraction confirmed the formation of the Fe3O4 phase in the core of the nanoparticles of the two series and whose network parameters were close to the value of the bulk magnetite. The estimated average crystallite size was 10,1 nm and 8,1 nm for sample M1 and alf1, respectively. The morphological characterization carried out by Transmission Electron Microscopy showed the formation of almost spherical and monodisperse nanoparticles with a size of 10,5 nm and 13,7 nm for samples M1 and M2 and of 8,5 nm and 10,1 nm for samples alf1 and alf2 respectively. The results of the characterizations made by Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermogravimetry (TGA) confirmed the presence of AO by covering the surface of the nanoparticles and the presence of OE on the AO layer. The results of the Dynamic Light Scattering (DSL) characterization indicated a hydrodynamic size of 14,5 nm and Zeta Potential of -28 mV for the alf2 sample. The analysis of the Zero Field Cooled (ZFC) and Field Cooled (FC) curves of the magnetic measurements revealed the occurrence of a frozen / frozen state below the ZFC curve located at Tmax ~ 210 K and ~ 35 K for samples M1 and M2, and Tmax ~ 81 K and ~ 40 K for samples alf1 and alf2, respectively. The analysis of the thermal dependence of the coercive field obtained from the hysteresis loops at several temperatures revealed the occurrence of a low-temperature and superparamagnetic (SP) spin-glass (SP) behavior in the region of T> 80K for the sample coated with AO alf1). For the sample coated with the AO and OE (alf2) layers, the results revealed a blocked state behavior (BS) consistent with particles that do not interact at T <40 K. Above this temperature, the system presents a SP behavior. This superparamagnetic / blocked behavior was confirmed by Mössbauer spectroscopy at 77K. The results of AC susceptibility measurements confirm the occurrence of spin-glass behavior in the alf1 sample, caused by the occurrence of strong particle-particle interactions. This spin-glass behavior disappears in sample alf2, in which the interactions are negligible. Biological assays performed on the alf2 sample showed a low cytotoxic effect on normal murine fibroblast cells at a dose below 25 μg / mL in the cell viability (MTT) test. No acute toxicity was determined at a dose of 25 μg / mL of the alf2 sample administered via gavage in mice after 24 h, but response to the external magnetic field of the material collected in the animals' stomachs was verified.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/32248 |
| Date | 28 February 2018 |
| Creators | Atoche Medrano, Jason Jerry |
| Contributors | Ruiz Rodriguez, Anselmo Fortunato, Huamaní Coaquira, José Antonio |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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