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Emprego de polimeros de impressão molecular (MIP) na extração e pre-concentração de analitos organicos em amostras biologicas seguido de determinação espectrofotometrica / Use of moleculary imprinted polymers (MIP) for extraction and pre-concentration of orgnic analytes in biological samples and spectrophotometric determination

Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T19:20:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2009 / Resumo: Essa Tese de Doutorado teve como objetivo promover a associação entre polímeros de impressão molecular (MIP) e espectrofotometria, sendo a seletividade conseguida pela ligação específica dos analitos com os sítios de reconhecimento molecular impresso no MIP. No capítulo 1 foi sintetizado e caracterizado um MIP seletivo a catecol, sendo o mesmo empregado na extração de catecol em amostras de guaraná (Paullinia cupana) e mate (Ilex paraguariensis), seguido de determinação espectrofotométrica (reação não específica de redução de Mn(VII) para Mn(II) pelo catecol). Obteve-se um limite de quantificação, um desvio padrão relativo (20 mmol L, n=10) e uma freqüência analítica de 2,7 mmol L, <5% e 15h, respectivamente. A exatidão foi comprovada por comparação dos resultados obtidos pelo método proposto e por HPLC. No Capítulo 2 um MIP foi empregado na extração de nicotina em amostras de urina de fumantes, seguido da quantificação por espectrofotometria (reação de redução do Mn(VII) a Mn(VI)). O limite de quantificação e a freqüência analítica foram de 1,1 mmol L e 11 h, respectivamente. As precisões intra-ensaio (10, 13 e 4%) e inter-ensaio (12, 10 e 5%) foram obtidas empregando-se padrões de 3, 10 e 30 mmol L, respectivamente e a exatidão foi comprovada por meio da técnica de HPLC. No capítulo 3 foi reportado o emprego do MIP na extração de fármacos fenotiazínicos (clorpromazina e perfenazina) em amostras de urina de pacientes. Após a extração, os fármacos foram eluidos e separados, à baixa pressão e alta velocidade, em uma coluna de C18 com tamanho de partícula entre 35 e 50 mm. Os limites de quantificação foram de 5 mmol L, para ambos os fármacos, e a exatidão foi comprovada por adição de analitos e pela técnica de HPLC / Abstract: The objective of this Thesis was the association between molecularly imprinted polymers and spectrophotometry, with the selectivity obtained through specific binding between analytes and imprinted binding sites of the polymer. In the Chapter 1, a selective MIP for catechol was synthesized, characterized, and employed for the extraction of catechol from guarana (Paullinia cupana) and mate (Ilex paraguariensis) samples, followed by indirect spectophotometric determination of catecol by reduction of Mn(VII) for Mn(II). A limit of quantification, a relative standard deviation (20 mmol L, n = 10) and an analytical frequency of 2.7 mmol L, <5% and 15h, were obtained, respectively. Accuracy was validated using HPLC. In the Chapter 2, a MIP for nicotine was used for its extraction in urine samples of smokers, followed by its indirect quantification by spectrophotometry (reduction of Mn(VII) to Mn(VI) by nicotine). The limit of quantification and analytic frequency were of 1.1 mmol L and 11 h, respectively. Intra (10, 13 and 4%) and inter-day (12, 10 and 5%) precisions were obtained using 3, 10 and 30 mmol L nicotine standard solutions, respectively, and accuracy was validated through HPLC. Finally, in the Chapter 3, a MIP was employed for phenothiazinics (chlorpromazine and perphenazine) extraction in urine samples. Soon after, the drugs were eluted and separated using a low pressure and high-speed system, comprising a C18 column with particle size between 35 and 50 mm. The quantification limits were 5 mmol L for chlorpromazine and perphenazine, and the accuracy was validated using HPLC / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unicamp.br:REPOSIP/248589
Date12 August 2018
CreatorsFigueiredo, Eduardo Costa de
ContributorsUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Arruda, Marco Aurelio Zezzi, 1965-, Luccas, Pedro Orival, Santelli, Ricardo Erthal, Fostier, Anne Hélène, Jesus, Doil Pereira de
Publisher[s.n.], Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Ciências
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Format28 p. : il., application/pdf
Sourcereponame:Repositório Institucional da Unicamp, instname:Universidade Estadual de Campinas, instacron:UNICAMP
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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