Orientador: Francisco Maugeri Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:20:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Burkert_CarlosAndreVeiga_D.pdf: 5975915 bytes, checksum: 5d914785c5dee0414577d9725eb1f366 (MD5)
Previous issue date: 2003 / Resumo: Dextrana-sacarase de Leuconostoc mesenteroides pode produzir, a partir da sacarose, dextrana na ausência de aceptores, e oligossacarídeos na presença de maltose ou outros açúcares como aceptores, tendo como subproduto a frutose. Entre as diversas cepas produtoras, Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512F é a mais estudada. O valor comercial destes produtos aumenta com a pureza, tomando interessante a sua recuperação e purificação. Para tal, técnicas cromatográficas de separação são aplicadas, em que zeólitas, aluminosilicatos cristalinos com elementos dos grupos IA e lIA, podem ser utilizadas como adsorventes. A zeólita de partida (forma sódica), Baylith WE-894, foi caracterizada, determinando sua composição, área superficial, tamanho e distribuição de poros e densidade. Zeólitas modificadas por troca iônica com diferentes cátions de compensação (Ba2+, Ca2+, Sr+ e Kl foram obtidas, determinando-se os dados de equilíbrio para adsorção de glicose e frutose puras. A influência do cátion de compensação na capacidade de adsorção e seletividade na adsorção de frutose, bem como a descrição do equilíbrio da adsorção com modelos de isotermas, foram estudados. Os melhores resultados foram obtidos com a zeólita trocada com íons Ba2+, com os dados ajustando-se melhor ao modelo linear. Esta . zeólita apresentou alta capacidade de adsorção de frutose (K = 0,82), superior ao mencionado para resinas de troca iônica, e baixa capacidade de adsorção de glicose (K = 0,12). O comportamento da adsorção em coluna de leito fixo foi estudado, por análise frontal e respostas a pulsos cromatográficos, utilizando-misturas de glicose e frutose. Foi possível confirmar a melhora do processo pela troca iônica, ao comparar-se com a zeólita de partida, tanto em termos de tempo de ruptura na análise frontal como em eficiência de separação nos perfis de eluição obtidos pela injeção de um pulso. O leito de zeólitas foi caracterizado, determinando sua porosidade e as propriedades da zeólita modificada, incluindo composição e distribuição de tamanho de partícula Foi avaliada a separação de misturas sintéticas em coluna de leito fixo (glicose-frutose e dextrana-frutose), verificando a influência dos parâmetros temperatura, concentração de componentes, relação entre o volume injetado na coluna e o volume da coluna (Vp/Vc), velocidade superficial e peso molecular da dextrana na eficiência de separação dos componentes, utilizando a análise de sensibilidade. A temperatura mostrou efeito pronunciado na separação de glicose-frutose, tendo um aumento desta melhorado a eficiência de separação. Já na separação de dextrana-frutose, temperatura e volume injetado mostraram um efeito pronunciado, sendo o peso molecular da dextrana também um importante fator a ser considerado no processo. Os melhores resultados na separação de glicose e frutose foram obtidos a 40°C, 20 g/L de cada componente, velocidade superficial de 0,127 cm/min (vazão de 0,1 mL/min) e Vp/Vc igual a 0,1 com uma eficiência de separação de 1,94. Na separação dextrana-frutose os melhores resultados foram obtidos nas mesmas condições anteriores e um peso molecular de 9300 (menor valor utilizado), com eficiência de separação de 2,72. Em ambos os casos de separação, as eficiências de separação obtidas puderam ser consideradas elevadas, sobretudo no caso da separação dextrana-frutose, com valores muito superiores aos encontrados para resinas de troca iônica. Também foi estudada a separação dos produtos de reação obtidos pela ação da enzima dextrana-sacarase sobre sacarose na ausência e presença de aceptores, em coluna de leito fixo, a 40 De, Vp/Vc igual 0,1 e vazão de 0,1 mL/min , tendo-se obtido resultados promissores, sendo que o peso molecular dos produtos de síntese e sua concentração mostraram-se fatores importantes a serem considerados. Os parâmetros de equilíbrio, cinéticos e de transporte de frutose, glicose e dextrana 9300 em coluna de leito fixo a 40 De foram determinados, calculando-se o coeficiente de partição, difusividade efetiva e dispersão axial. Os valores obtidos para os coeficientes de partição foram 0,71 para frutose, 0,31 para glicose, com seletividade de 2,33; e 0,13 para dextrana 9300, com seletividade de 5,46. Com relação à dispersão axial esta mostrou-se dependente da velocidade intersticial. Os valores para difusividade efetiva foram 1,02.10-<> cm2/min para frutose, 5,59.10-7 cm2/min para glicose e 7,79.10-8 cm2/min para dextrana 9300 / Abstract: Dextransucrase from Leuconostoc mesenteroides synthesizes dextran from sucrose in the absence of aceptors, and oligosaccharides with maltose or other sugars as aceptors. Fructose is also produced as a by-product. Among several producer strains Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512F is the most studied. The commercial value of these products increases with the purity. Therefore, it is interesting to recover and purifY the products, using chromatographic techniques of separation. Zeolites, crystalline aluminosilicates with elements of the groups IA and lIA, can be used as adsorbents. No modified zeolite (sodium form), Baylith WE-894, was characterized, and its composition, superficial area, pore size distribution and density were determined. Modified zeolite by ion exchanging with different introduced cations (Ba2+, Ca2+, Sr+ and K) was obtained and its equilibrium data for pure fructose and glucose adsorption in finite bath were evaluated. The influence of introduced cation on the adsorption capacity and selectivity in the fructose adsorption, as well as the description of the adsorption equilibrium through adequate isotherm models were studied. The best results were obtained with the zeolite changed with barium ions, whose data fitted well a linear model. This zeolite presented high fructose adsorption capacity (K = 0.82), higher than ion exchange resins according to the literature, and low glucose adsorption capacity (K = 0.12). The adsorption in fixed bed column was studied, using both frontal analysis and pulse response techniques, with glucose-fructose mixtures. Modified zeólita was shown to be more efficient compared to the no-modified zeolite (sodium form), in terms of breakthrough time and separation efficiency. The porosity of the zeolite bed was measured and the properties of the modified zeolite, includiqg composition and particle size distribution, were determined. The separation of synthetic mixtures (glucose-fructose and dextran-fructose) in fixed bed column was evaluated. The influence of parameters such as temperature, components concentration, injected volume to column volume (Vp/Vc) ratio, superficial velocity and molecular weight in the separation efficiency was studied. The temperature has shown to be the most significant parameter in the glucose-fructose separation. An increase on it leads to the improvement of the separation efficiency. In the separation of dextran and fructose, the effect of temperature and injected volume has shown to be significant, whereas the molecular weight of the dextran was considered an important factor in the processo The best results in the separation of glucose and fructose were obtained at 40 °C, 20 g/L of each component, superficial velocity of 0.127 cm/min (flow rate of 0.1 mL/min) and Vp/Vc of 0.1, with a separation efficiency of 1.94. In the dextran-fructose separation the best results were obtained in the same previous conditions and with a dextran molecular weight of9300, with a separation efficiency of2.72. In both cases, the separation efficiencies were better than the ones with ion exchange resins. Also, the separation of the products of dextransucrase action on sucrose, in the absence and presence of aceptors (glucose and maltose), was studied, leading to interesting results. The molecular weight and product concentration are important factors to be considered. The equilibrium, kinetic and transport parameters of fructose, glucose and dextran 9300 in fixed bed column at 40°C were determined. The partition, effective diffusivity and axial dispersion coefficients were estimated and shown to be satisfactory. The values for the partition coefficients were 0.71 for frutose, 0.31 for glucose, with selectivity of 2.33, and 0.13 for dextran 9300, with selectivity of 5.46. The axial dispersion coefficient was dependent on the intersticial velocity. The values for effective diffusivity were 1.02.10-6 cm2/min for fructose, 5.59.10-7 cm2/min for glucose e 7.79.10-8 cm2/min for dextran 9300 / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unicamp.br:REPOSIP/256556 |
| Date | 05 May 2003 |
| Creators | Burkert, Carlos Andre Veiga |
| Contributors | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Maugeri Filho, Francisco, 1952-, Filho, Francisco Maugeri, Kilikian, Beatriz Vahan, Macedo, Gabriela Alves, Maciel Filho, Rubens, Franco, Telma Teixeira, Rodrigues, Maria Isabel |
| Publisher | [s.n.], Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 159p. : il., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da Unicamp, instname:Universidade Estadual de Campinas, instacron:UNICAMP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.003 seconds