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Previous issue date: 2008-08-22 / Calcium phosphate ceramics have been intensely investigated as bone implant material, amongst them hydroxyapatite (HAP) outstands, which has been widely used in medicine and dentistry for presenting excellent biocompatibility. Due to its chemical similarity to the bone mineral phase, it establishes chemical liaisons with the host tissue, helps in the bone growth and allows cell proliferation. However, its use is limited for presenting poor mechanical resistance. Alternatives to overcome such limitations consist of changing the synthesis route or the composite material preparation. Recently, the hydroxyapatite synthesis in the presence of collagen has been explored, however due to problems related to cost, availability and commercial origin; the collagen was substituted by commercial gelatin in this experiment. Four processing routes, involving the precipitation method were evaluated: hydroxyapatite, with, and without gelatin, powder drying process in oven and through liofilization. X-ray fluorescence results indicate that the Ca/P molar ratio of obtained materials is lower than 1,67; IR analyses suggest the formation of calcium deficient carbonated apatite from the samples without thermal treatment and for the ones thermally treated up to 700ºC. DRX analysis confirms the biphasic ceramic formation, in the presence of β-TCP as a secondary phase, after sintering at 1200ºC. The ratio between TCP/HAP
phases of samples thermally treated at 1200ºC increased with the decrease of precursor powder Ca/P molar ratio. Results of diffractograms refinement through the Rietveld Method indicated that samples synthesized in the presence of gelatin presented the lowest β-TCP percentage after sintering at 1200ºC. Particle size distribution analysis indicated that the gelatin presence led to formation of clusters of smaller average diameter. It is believed that its presence be related to
changes in the nucleation process and grain growth. For mechanical evaluation, samples were prepared through uniaxial pressing followed by cold isostatic with 200MPa compaction pressure and sintered at 1200ºC for two hours in oxidant atmosphere. It was observed that the presence of
gelatin enhanced densification and resulted in higher hardness for the compacts. The facture surface microstructure revealed lower porosity for samples synthesized in the presence of gelatin compared to conventional samples and for the liofilized samples compared to the ones dried in oven. Regarding resistance to bending, values obtained are comparable to the cortical bone, being the highest value obtained from the conventional liofilized hydroxyapatite sample. / Cerâmicas de fosfato de cálcio têm sido intensamente investigadas como material para implantes ósseos. Dentre elas destaca-se principalmente a hidroxiapatita (HAP), amplamente usada nas áreas médica e odontológica por apresentar excelente biocompatibilidade. Devido à similaridade química com a fase mineral do osso, estabelece ligações químicas com o tecido hospedeiro, favorece o crescimento ósseo e permite a proliferação de células. Entretanto, sua utilização é limitada, por apresentar baixa resistência mecânica. As alternativas para superar tal limitação consistem em modificar as rotas de síntese ou a preparação de materiais compósitos. Recentemente, a síntese de hidroxiapatita em presença de colágeno tem se destacado, porém, devido a problemas associados ao custo, disponibilidade e procedência comercial, substituiu-se neste trabalho o colágeno por gelatina comercial. Quatro rotas de processamento envolvendo o
método de precipitação foram avaliadas: hidroxiapatita com, e sem gelatina, processo de secagem do pó em estufa e por liofilização. Os resultados de fluorescência de raios X indicam que a razão molar Ca/P dos materiais obtidos é menor que 1,67; as análises de IV sugerem a formação de uma apatita carbonatada deficiente em cálcio para as amostras sem tratamento térmico e para aquelas tratadas termicamente até 700ºC. A análise de DRX confirma a formação de cerâmica
bifásica, com presença de β-TCP como fase secundária, após sinterização a 1200ºC. A razão entre as fases TCP/HAP das amostras após tratamento térmico a 1200ºC aumentou com a
diminuição da razão molar Ca/P do pó precursor. Os resultados do refinamento dos difratogramas pelo método de Rietveld indicaram que as amostras sintetizadas em presença de gelatina apresentaram após sinterização a 1200ºC os menores percentuais de β-TCP. A análise de distribuição de tamanho de partícula indicou que a presença da gelatina induziu a formação de aglomerados de menor diâmetro médio. Acredita-se que sua presença esteja relacionada a mudanças nos processos de nucleação e crescimento dos grãos. Para avaliação mecânica, foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial seguida de isostática a frio com pressão de
compactação de 200 MPa e sinterizados a 1200ºC por 2h em atmosfera oxidante. Verificou-se que a presença de gelatina auxiliou a densificação e resultou em maior dureza para os compactos. A microestrutura da superfície de fratura revelou menor porosidade para as amostras sintetizadas na presença de gelatina em comparação à amostra convencional e para as amostras liofilizadas comparadas àquelas com secagem em estufa. No que se refere aos valores de resistência à flexão,
os valores obtidos são comparáveis aos do osso cortical, sendo o maior valor obtido para a amostra de hidroxiapatita convencional liofilizada.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2.uepg.br:prefix/2067 |
| Date | 22 August 2008 |
| Creators | Oliveira, Fernando Perotta de |
| Contributors | Antunes, Sandra Regina Masetto, Antunes, Augusto Celso, Borges, Christiane Philippini Ferreira, Agostinho, Silvia Maria Leite |
| Publisher | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada, UEPG, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG, instname:Universidade Estadual de Ponta Grossa, instacron:UEPG |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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