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SÃntese e caracterizaÃÃo dos Ãxidos TiO2 , SnO2 e In2O3 dopados com Fe sintetizados por moagem mecÃnica: influÃncia das ferramentas de moagem / Synthesis and characterization of oxides TiO2, SnO2 and In2O3 doped with Fe synthesized by mechanical milling: influence of milling tools.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Os semicondutores magnÃticos atraÃram a atenÃÃo de muitos cientistas nos Ãltimos anos devido, principalmente, a aplicaÃÃes tecnolÃgicas no ramo da spintrÃnica. Esses semicondutores podem ser desenvolvidos por meio de um processo chamado dopagem, onde alguns Ãtomos da matriz semicondutora sÃo substituÃdos aleatoriamente por Ãtomos magnÃticos. Esta propriedade possibilita a fabricaÃÃo de uma variedade de dispositivos eletrÃnicos a partir do mesmo material semicondutor. Neste trabalho utilizou-se a tÃcnica de moagem mecÃnica de altas energias para realizar a dopagem dos Ãxidos TiO2, SnO2 e In2O3 com Fe2O3, que foram caracterizados estruturalmente por difraÃÃo de raios-x e espectroscopia MÃssbauer. A sÃntese foi realizada em trÃs tipos de ferramentas de moagem que influenciaram no desenvolvimento da reaÃÃo. Foram formados compostos com fÃrmulas Sn(1-x)Fe(x)O2, Ti(1-x)Fe(x)O2 e {(In(1-x)Fe(x)}2O3, com valores de concentraÃÃo do dopante magnÃtico x de 2, 5 e 10% em Ãtomos. Utilizando jarra de poliacetal e esferas de zircÃnia foram sintetizadas amostras de TiO2 dopadas com Fe2O3. No entanto, a energia produzida por estas ferramentas nÃo foi suficiente para completar a formaÃÃo do composto. Com uma jarra e esferas de aÃo inox foram produzidas amostras de TiO2 dopadas com Fe2O3, que por sua vez foram contaminadas com impurezas de ferro metÃlico proveniente das ferramentas utilizadas. AlÃm disso, essas impurezas contribuÃram para a formaÃÃo de outra fase, a ilmenita (FeTiO3). Para alcanÃar um grau de pureza, essas amostras foram submetidas à lavagem com soluÃÃo de HCl para a retirada do ferro metÃlico, porÃm a fase referente a ilmenita nÃo foi eliminada. Compostos formados por TiO2, SnO2 e In2O3 dopados com Fe2O3 foram sintetizados em uma jarra de alumina com esferas de zircÃnia. Estas amostras nÃo apresentaram impurezas indesejÃveis e nÃo houve formaÃÃo de outras fase. Enquanto os compostos baseados em TiO2 e SnO2 mantiveram suas estruturas cristalinas originais, o composto {In(1-x)Fe(x)}2O3 sofreu uma mudanÃa de fase cristalina, da estrutura cÃbica original do In2O3 para hexagonal do tipo corundum. Resultados obtidos das medidas de espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-x mostraram que, com o aumento do tempo de moagem, o Fe^{3+} entra na matriz dos compostos semicondutores substituindo o Ti^{4+}, Sn^{4+} ou In^{3+} em sÃtios octaÃdricos. Foi observado tambÃm a formaÃÃo de um sÃtio com deficiÃncia de oxigÃnio nos compostos finais que pode ser atribuÃdo ao processo e longos tempos de moagem ou ainda ao desbalanÃo estequiomÃtrico dos compostos precursores usados na moagem. / Magnetic semiconductors have attracted the attention of scientists in recent years due, mainly, to technological applications in the field of spintronics. These semiconductors can be developed by a process called doping, where some atoms of the semiconductor matrix are randomly replaced by magnetic atoms. This property enables the fabrication of a manifold of electronic devices from the same semiconductor material. In this work the technique of high energy mechanical milling was applied to synthesize TiO_2, SnO2 and In2O3 doped with Fe2O3. The samples were structurally characterized by x-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The synthesis was performed using three types of milling tools which influenced the outcome of the reactions. Compounds with formulas Sn(1-x)Fe(x)O2, Ti(1-x)Fe(x)O2 and {In(1-x)Fe(x)2}O3 were formed, with values of magnetic dopant concentration x of 2, 5 and 10% in atoms. Samples of Fe2O3-doped TiO2 were processed using a jar of polyacetal and zirconia spheres. However, the energy produced by these tools was not sufficient to complete the formation of the compound. Samples of TiO2 doped with Fe2O3 were successfully produced using stainless steel jar and spheres. The final compound was find to be contaminated with metallic iron impurities from the tools used. Furthermore, these impurities contributed to the formation of another phase, ilmenite (FeTiO3). To achieve purity, the samples were HCl washed for removal of metallic iron, but the phase related to ilmenite was not eliminated. Moreover, samples of Fe2O3-doped TiO2, SnO2, and In2O3 were synthesized using an alumina jar and zirconia spheres. These simples showed no undesirable impurities and no formation of other phases. While compounds based on TiO2 and SnO2 maintained their original crystalline structures, the compound {In(1-x)Fe(x)2O3} underwent a change in crystal phase, from its original cubic structure to a hexagonal corundum structure type. Results obtained from X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy showed that with increasing milling time Fe^{3+} enters in the semiconductor matrices substituting Ti^{4+}, Sn^{4+} or In^{3+} in octahedral sites. It was also observed the formation of oxygen deficient sites in the final compounds that may be attributed to long milling times or to stoichiometric imbalance between the precursor compounds used in the milling processes.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:7514
Date13 December 2013
CreatorsGislÃnia Maria de Souza Lima Mendes
ContributorsIgor Frota de Vasconcelos, Pierre BasÃlio Almeida Fechine, Alexandre Magno Rodrigues Teixeira
PublisherUniversidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em Engenharia e CiÃncia de Materiais, UFC, BR
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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