Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The water quality of reservoirs for water supply has been compromised due to eutrophication. Eutrophication favors the proliferation of cyanobacteria, and therefore cyanotoxins that can be produced and released at any stage of cell growth of cyanobacteria. When these are in excess toxins in reservoirs and fountains, represent a hazard to public health and may cause poisoning in humans and animals. Due to several published reports that indicate fatal poisoning caused by cyanotoxins in Brazil and the world, the Brazilian health authorities have given more attention to the issue of intoxication by cyanotoxins, culminating with the inclusion of concentration limits for microcystin and saxitoxin to the concierge potability of the Ministry of Health 2914/2011. The methods described in the literature for the determination of saxitoxins, no reports of validation of the method for analyzing Goniautoxina 2.3 (GTX 2.3) were found Decarbamoil Goniautoxina 2,3-(2,3 dc-GTX) and N -sulfocarbamoil-Goniautoxina 2.3 (1.2 C) in water samples from reservoirs for public water supply. Within this context, this work aims to validate analytical methodology to identify and quantify 2.3 GTX, GTX-dc 2.3 and 1.2 C, using high-efficiency liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD). Validation was performed in accordance with Resolution 889/2003 of ANVISA. The toxin C 1.2 has not remained stable and deteriorated rapidly, preventing its detection and completion of validation. For the 2.3 GTX and GTX-2.3 dc toxins, selectivity and linearity shown to be satisfactory. The values ​​obtained for the precision, accuracy, limits of detection and quantification of the instrument and the method presented is suitable values ​​allowed by Brazilian law, with the exception of accuracy in small concentrations. The method proved to be robust as the analysis of peak area and show sensitivity to temperature variation and the analysis of the retention time. From the final analysis of the results of each parameter, the method proved to be valid for the determination of 2.3 GTX and GTX-dc 2.3. / A qualidade da Ãgua dos reservatÃrios para abastecimento vem sendo comprometida devido ao processo de eutrofizaÃÃo. A eutrofizaÃÃo propicia a proliferaÃÃo das cianobactÃrias, e consequentemente, cianotoxinas que podem ser produzidas e liberadas em qualquer estÃgio de crescimento celular das cianobactÃrias. Quando estas toxinas estÃo em excesso em reservatÃrios e mananciais, apresentam perigo à saÃde pÃblica, podendo causar intoxicaÃÃes em seres humanos e em animais. Devido a vÃrios relatos da literatura que indicam intoxicaÃÃes fatais causadas por cianotoxinas no Brasil e no mundo, as autoridades sanitÃrias brasileiras deram mais atenÃÃo à questÃo de intoxicaÃÃes por cianotoxinas, culminando com a inclusÃo de limites de concentraÃÃo para a microcistina e para a saxitoxina na portaria de potabilidade do MinistÃrio da SaÃde 2914/2011. Entre os mÃtodos descritos na literatura para a determinaÃÃo de saxitoxinas, nÃo foram encontrados relatos de validaÃÃo do mÃtodo para anÃlise de Goniautoxina 2,3 (GTX 2,3), Decarbamoil-Goniautoxina 2,3 (dc-GTX 2,3) e N-sulfocarbamoil-Goniautoxina 2,3 (C 1,2) em amostras de Ãgua de reservatÃrios para abastecimento pÃblico. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo validar uma metodologia analÃtica para identificar e quantificar GTX 2,3, dc-GTX 2,3 e C 1,2, utilizando cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia com detecÃÃo por fluorescÃncia (CLAE-FLD). A validaÃÃo foi executada de acordo com a ResoluÃÃo 889/2003 da ANVISA. A toxina C 1,2 nÃo se manteve estÃvel e degradou-se rapidamente, impedindo a sua detecÃÃo e conclusÃo da sua validaÃÃo. Para as toxinas GTX 2,3 e dc-GTX 2,3, a seletividade e a linearidade mostraram-se satisfatÃrias. Os valores obtidos para a precisÃo, exatidÃo, limites de detecÃÃo e quantificaÃÃo do instrumento e do mÃtodo apresentaram-se adequados aos valores permitidos pela legislaÃÃo brasileira, com exceÃÃo da exatidÃo em pequenas concentraÃÃes. O mÃtodo mostrou-se robusto quanto a anÃlise de Ãrea do pico e apresentou sensibilidade a variaÃÃo de temperatura quanto a anÃlise do tempo de retenÃÃo. A partir da anÃlise final dos resultados obtidos por cada parÃmetro, o mÃtodo mostrou-se valido para a determinaÃÃo de GTX 2,3 e dc-GTX 2,3.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:8133 |
| Date | 29 May 2014 |
| Creators | Marianna Correia AragÃo Mileo |
| Contributors | Jose Capelo Neto, Andrà Bezerra dos Santos, Ivanildo Josà da Silva Junior |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em Engenharia Civil, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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