Orientadora: Helena Redigolo Pezza / Banca: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Eny Maria Viera / Banca: Luciana Polese / Banca: Adriana Vitorino Rossi / Resumo: Neste trabalho, desenvolvimento e otimização de métodos foram propostos utilizando nanopartículas metálicas a fim de aumentar a sensibilidade desses métodos e detectar contaminantes/adulterantes em matrizes alimentares complexas como leite e mel. Em um primeiro momento, um método de detecção colorimétrico baseado em nanopartículas de prata foi desenvolvido para a determinação da melamina no leite. As nanopartículas de prata foram sintetizadas sem uso de qualquer agente estabilizante, utilizando borohidreto de sódio como agente redutor. A otimização das variáveis experimentais para a formação das nanopartículas foi realizada utilizando o planejamento fatorial, resultando em nanopartículas de prata coloidal estável com um diâmetro médio de 14,0 ± 2,7 nm. As medidas espectrofotométricas realizadas a 475 nm mostraram uma faixa linear de 0,033-1,50 mg L-1 de melamina (r = 0,999), com limites de detecção e quantificação de 0,009 e 0,031 mg L-1, respectivamente. O método proposto forneceu detecção altamente sensível de melamina no leite. Em um segundo momento, um método sensível, rápido e robusto baseado no uso de nanopartículas de prata isentas de estabilizantes foi desenvolvido para a detecção de chumbo em mel. As nanopartículas de prata foram sintetizadas sem o uso de qualquer estabilizante, utilizando-se como precursores nitrato de prata e borohidreto de sódio; este último como agente redutor. A otimização das variáveis experimentais (AgNO3 e NaBH4) para a formação das nanopartí... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, development and optimization of methods were proposed using metallic nanoparticles in order to increase the sensitivity of these methods and detect contaminants / adulterants in complex food matrices such as milk and honey. In a first step, a colorimetric detection method based on silver nanoparticles was developed for the determination of melamine in milk. Silver nanoparticles were synthesized without the use of any stabilizing agent, using sodium borohydride as a reducing agent. The optimization of experimental variables for nanoparticle formation was performed using factorial design, resulting in stable colloidal silver nanoparticles with a mean diameter of 14.0 ± 2.7 nm. The spectrophotometric measurements performed at 475 nm showed a linear range of 0.033-1.50 mg L-1 melamine (r = 0.999), with detection limits (LOD) and quantification (LOQ) of 0.009 and 0.031 mg L-1, respectively. The proposed method provided sensitive detection and quantification of melamine in milk. In a second step, a sensitive, rapid and robust method based on the use of stabilizerfree silver nanoparticles was developed for the detection and quantification of lead in honey samples. Silver nanoparticles were synthesized without the use of any stabilizer, using silver nitrate and sodium borohydride as precursors; the latter as a reducing agent. The optimization of the experimental variables (AgNO3 and NaBH4) for the formation of the nanoparticles was carried out using different volumes of these solutions. Spectrophotometric measurements at 393 nm were performed showing a linear working range between 0.0500-0.167 mg L-1 lead (r = 0.994), with LOD and LOQ of 0.0135 and 0.0451 mg L-1, respectively. The proposed method provided sensitive detection for lead in honey samples. In the third step, the combination in the same analysis of multiple... (Full abstract, click on electronic access below) / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000893587 |
| Date | January 2017 |
| Creators | Bittar, Dayana Borges. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | text |
| Format | 110 f. |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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