[pt] O estanho é um metal de ocorrência natural que é extraído do minério de
cassiterita na forma de SnO2. É lançado na natureza através de fontes naturais e
antrópicas e ocorre na natureza tanto na forma inorgânica, quanto orgânica.
Quanto menor a cadeia orgânica associada ao metal, maior a toxicidade do
composto. Compostos orgânicos podem penetrar na membrana celular e
interromper a fosforilação oxidativa e danificar as mitocôndrias. Podem ser
ainda genotóxicos e imunotóxicos. O leite humano é a principal fonte de
alimentação e nutrição para recém-nascidos, e é encorajada até os 2 anos de
idade. Entretanto, é também a principal fonte de exposição de substâncias
exógenas para bebês, incluindo o estanho e seus compostos, já que pode ser a
rota de excreção de poluentes ambientais oriundos da mãe. A determinação
direta do leite por EAA-FG é interessante do ponto de vista analítico pois reduz
o tempo de preparação e a possibilidade de contaminação da amostra. Neste
trabalho, foi utilizado um forno de grafite com aquecimento transversal. Curvas
de pirólise e atomização levaram a temperaturas de pirólise e atomização de
1300 e 2200ºC, respectivamente, usando um volume de amostra de 20 µL. Os
melhores resultados foram obtidos com a diluição 1+1 em HNO(3) 0,2% v/v e
com a massa de 10+5 μg de paládio+magnésio, para um volume de 10 μL. Em
todos os casos, a atenuação de fundo foi adequada para o corretor baseado no
efeito Zeeman. A curva analítica foi linear até 300 µg.L-1, tanto no meio aquoso
quanto na presença da matriz, entretanto a calibração teve que ser realizada com
a adição de soluções de calibração à matriz. O limite de detecção (n=10, k=3) foi de 0,6 μg Sn.L(-1) na amostra original. Foi verificado que a presença de Cl(-1) e Ca(+2) em concentrações acima de 100 e 40 mg.L(-1), respectivamente, depreciam
fortemente o sinal de estanho. Por outro lado, o aumento do sinal de estanho
ocorre devido a presença de P em concentrações que variam entre 5 e 150 mg.L(-1). Recuperações maiores que 95% de iSn no leite humano foram obtidas como
parte do estudo de calibração. A metodologia desenvolvida provou ser adequada
para a determinação de Sn, quando na forma de MMT, através da calibração de
iSn como analito de calibração. / [en] Tin is a metal of natural occurrence which is mainly extracted from the
mineral cassiterite, SnO2. Tin may be released to the atmosphere from both
natural and anthropogenic sources. In nature, it occurs in both inorganic and
organic forms, and the shorter the organic chain associated to the metal, the
higher the toxicity of the compound. Organotin compounds can penetrate cell
membranes and cause damage to cell, interrupt oxidative phosphorylation and
damage mitochondria. They can be immunotoxic and genotoxic. Human milk is
the ideal food for newborns due to its composition and availability. Human milk
is the fundamental food for infants, thus breast feeding is greatly encouraged up
to 2 years. However, it is also the major source of exposition to exogenous
substances for newborns, including tin and its compounds, since breast milk can
also be a route of maternal excretion of undesired environmental pollutants. The
direct GF AAS analysis of products such as milk is very attractive, due to the
inherent simplicity, and decrease in the sample preparation time and
contamination chances. In the present work, a transversally heated graphite
atomizer was used. Pyrolysis and atomization temperatures curves led to
pyrolysis and atomization temperatures of 1300 and 2200ºC, respectively, using
a sample volume of 20 µL. The use of a 1+1 dilution factor using 0.2% v/v
HNO(3) as diluent showed to be the best choice, as well as a modifier mass of
10+5 µg of palladium+magnesium, respectively. The modifier solution volume
was 10µL. In all cases, the background attenuation was well within the limits of
the Zeeman effect based background corrector. The analytical curve was linear
up to 300 µg L(-1), in both aqueous medium as well as in the presence of the
matrix. Calibration had to be performed with matrix matched calibration
solutions, using a blank level sample. The limit of detection (n=10, k=3) in the
original sample was 0.6 µg L(-1). It was verified that Cl(-1) and Ca(2) + influence on tin
absorbance signal is markedly depreciated at concentrations above 100 and 40
mgL(-1), respectively. On the other hand, the increase of tin signal is caused by the
presence of P in concentrations between 5 and 150 mg.L(-1). In a calibration
study, recovery was higher than 95% in human milk. The methodology was able
in determine Sn, as MMT, when iSn is used for the calibration.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:14735 |
| Date | 18 December 2009 |
| Creators | RENATO MARÇULLO BORGES |
| Contributors | REINALDO CALIXTO DE CAMPOS |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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