Os ensaios de proficiências são amplamente utilizados para avaliar a capacidade analítica de laboratórios e também como parte dos processos de acreditação. Por esta razão, são importantes ferramentas para o controle dos resultados analíticos obtidos nos laboratórios que atuam diretamente com as empresas exportadoras de pescado. No Brasil não há provedores de ensaios de proficiência para metais potencialmente tóxicos em pescado. Neste trabalho serão descritos todos os passos utilizados para a produção de materiais de referência a serem utilizados em um estudo piloto de ensaios de proficiência para As, Cd, Pb e Hg em tecido de peixe in natura, seguindo as recomendações do Guia ISO 35. O esquema de preparação consistiu na seleção de indivíduos, limpeza, trituração, homogeneização e fortificação com As, Cd e Pb em dois níveis de concentração. A preparação resultou em 164 sachês de 10 g cada. A fim de avaliar o efeito da irradiação gama na conservação das amostras 52 sachês foram irradiados com uma fonte gamacell de cobalto 60 (60Co) (10,00 ± 1,05 KGy) e 52 não irradiadas, ambos selecionados aleatóriamente foram separados para os estudos de homogeneidade e estabilidade. O restante 60 sachês foram utilizados no ensaio de proficiência. Os resultados demonstraram que ambos os materiais foram homogêneos e apresentaram boa estabilidade (durante um período de 45 dias). No entanto, o material irradiado, apresentou uma melhor integridade foi um passo era crucial para assegurar a preservação da integridade, para a degradação biológica, quando armazenado em temperatura ambiente. Por esta razão, eles foram usados para o programa piloto de ensaios de proficiência. Dez laboratórios participaram do estudo piloto de ensaios de proficiência e os resultados foram avaliados por meio dos seguintes testes: z-score, a confiança elipse e erro normalizado. Este trabalho demonstra a capacidade do laboratório para a produção de materiais de referência, bem como para organizar e realizar testes de proficiência. / The proficiency tests are widely used to evaluate the analytical capacity of laboratories and also as part of the accreditation process. For this reason, are important tools for the control of the quality of the analytical results obtained in the laboratories that work directly with seafood companies. In Brazil there are no providers of proficiency testing for metals potentially toxics in fish tissues. In this work will be described all steps used for the production of reference materials to be used in a proficiency testing pilot study for As, Cd, Pb and Hg in fish tissue following the recommendations of the ISO Guide 35. He preparation scheme consisted in selecting the individuals, cleaning, grinding, homogenization and fortification with As, Cd and Pb in two concentration levels. The preparation resulted in 164 sachets of 10 g each. In order to evaluate the effect of gamma irradiation in the samples conservation 52 sachets were irradiated with 60Co (10.00 ± 1.05 kGy) in a gamma cell. This material with others non irradiated 52 sachets were used for the homogeneity and stability studies. The remaining 60 were used for the proficiency testing. The results demonstrated that both materials were homogeneous and presented good stability (during a period of 45 days). However, the irradiated material present better integrity, concerning biological degradation, when stored in ambient temperature. For this reason they were used to the proficiency testing pilot program. Ten laboratories participated in the proficiency testing pilot study and the results were evaluated using the following tests: zscore, confidence ellipse and En numbers. This work demonstrates the capability of the laboratory to produce reference materials as well as to organize and conduct proficiency testing.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-05092013-090937 |
| Date | 27 June 2013 |
| Creators | Santana, Luciana Vieira de |
| Contributors | Sarkis, Jorge Eduardo de Souza |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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