O LSD, abreviação para a dietilamida do ácido lisérgico, é um alucinógeno que comumente é consumido na forma de selos e suas apreensões são constantes no cenário policial brasileiro e mundial. No momento da apreensão, nos laboratórios forenses tem-se um processo de análises químicas para a confirmação desta droga. As metodologias analíticas precisam ser sensíveis, específicas e fornecer resultados confiáveis, o que o processo de validação através de protocolos normatizados - pode garantir. Neste trabalho, propõem-se procedimentos experimentais para a determinação de LSD em amostras apreendidas através de técnicas de Voltametria Cíclica e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) com detecções de arranjo de diodo e eletroquímica. Essas análises permitem ampliar as restritas metodologias encontradas na literatura. Esses procedimentos tiveram o perclorato de amônio em metanol com presença de água como eletrólito de suporte para a detecção voltamétrica, e com base nesses resultados, obteve-se informações para a detecção eletroquímica dentro do sistema cromatográfico. Esta mesma composição de fase móvel também permite a detecção por arranjo de diodo neste sistema. Nos três sistemas estudados, obteve os limites de quantificação de 1,64 10-6 mol L-1, 6,67 10-6 mol L-1 e 3,29 10-6 mol L-1 para as técnivas de Voltametria Cíclica, CLAE com detecção eletroquímica e detecção de arranjo de diodo, respectivamente. Tais valores mostram que as metodologias tem capacidade de analisar baixas concentrações de LSD. Além da validação dos três métodos propostos, fez-se a análise de três amostras apreendidas, das quais uma continha LSD e outras duas não. Deste modo, a partir da combinação dos mesmos componentes de fase móvel, é possível obter dois procedimentos cromatográficos baseados em diferentes tipos de detecção, enquanto que a determinação voltamétrica habilita outro tipo de análise aliando a portabilidade e rapidez da quantificação. Ao fim de todo o processo de validação envolvido, obtêm-se três metodologias que permitem a quantificação de LSD, com a confiabilidade garantida para serem aplicadas em análises de rotina de um laboratório forense. / LSD abbreviation for Lysergic Acid Diethylamide - is a hallucinogenic drug commonly consumed in blotters form. Inside the police scenario, its apprehension is constant in national and global scale. Once the drug is apprehended, forensic laboratories must follow a procedure with chemical analysis aiming a confirmatory result. The analytical methodologies applied for this purposes must be sensitive, specific and provide reliable results, and all these characteristics can be afforded with a validation process behind these procedures. In the present study, three new methodologies for the determination of LSD in seized samples are presented, based on Cyclic Voltammetry technique and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with diode array detection and electrochemical detection. These analyses increase the number of methodologies found in literature for the same purpose. All the experimental procedures included ammonium perchlorate in methanol with the presence of water composing the supporting electrolyte solution for voltammetric measurements. From the electrochemical information observed, it could be applied for electrochemical detection in a chromatographic system. This same composition as mobile phase enables a signal for diode array detection. In all the three systems, the values for limit of quantification were 1.64 10-6 mol L-1, 6.67 10-6 mol L-1 and 3.29 10-6 mol L-1, for voltammetric determination, HPLC with electrochemical detector and diode array detector, respectively. These results prove the methodologies can quantify low concentration of LSD in seized samples. Indeed, after all validation process, three real blotter samples were analyzed, which one of them contained LSD. In this way, from the same components in mobile phase, it is possible to gather two different procedures based on distinct detection principle, whilst the voltammetric determination might be seen as a variety for drug analysis, with portability and quickness as some characteristics for its quantification. Finally, after all validation process applied, there are three methodologies for quantification of LSD in seized samples, with confidence ensured for appliance in the routine of a forensic laboratory.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-06012016-094102 |
| Date | 27 November 2015 |
| Creators | Oiye, Érica Naomi |
| Contributors | Oliveira, Marcelo Firmino de |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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