Com a crescente disponibilidade de luz síncrotron tem-se utilizado cada vez mais a dispersão anômala (f´) no estudo de materiais. Apesar dos vários métodos já empregados na medida do fator de espalhamento atômico, ainda é pequeno o número de elementos abrangidos. Este trabalho apresenta uma contribuição à ampliação da gama de elementos mensuráveis através de um método interferométrico diferencial para a determinação experimental de f´. A sua demonstração é feita através de medidas em Selênio obtendo-se o mesmo nível de precisão do método Υ-Υ/2 usado em trabalhos anteriores. Esses dois métodos são criticados quanto ao limite de erro atingível devido à sua natureza não-absoluta. Uma técnica de preparação de amostras para materiais de baixo ponto de fusão é explorada, permitindo determinar f´absolutamente, com erro de 0,03 elétron. A medida do fator de espalhamento atômico através do desvio angular entre as reflexões de Bragg e Laue é proposta e testada com resultados de qualidade bastante inferior às técnicas interferométricas. A construção de interferômetros de raios X estáveis e de alto contraste é estudada quanto à seleção dos monocristais de silício e tratamento após o corte do dispositivo, atingindo-se contraste de 80% com estabilidade de uma milifranja por hora. / The use of anomalous dispersion (f\') in the study of materials has been increasing with the availability of synchrotron radiation. Although many methods have been designed for the measurement of the atomic scattering factor, the number of elements the cover is still small. This work presents a contribution to the widening of the range of measurable elements through a Differential interferometric method for the determination of f´. Its demonstration is achieved by measurements on Selenium, reaching the same level of accuracy obtained by the Υ-Υ/2 method used in previous work. These two methods are criticized in terms of the achievable errors due to its non-absolute nature. A technique for the preparation of samples with low melting point materials is developed, allowing the determination of f´ absolutely, with an error of 0,03 electron. The measurement of atomic scattering factor through the angular offset between Bragg and Laue reflections is proposed and tested, with low quality results compared to interferometric methods. The construction of high stability and good contrast X-ray interferometers is studied in terms of silicon single crystal selection and its treatment after device cutting. 80% contrast was achieved with a stability of one milifringe per hour.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-30042009-102653 |
| Date | 13 January 1989 |
| Creators | Mazzaro, Irineu |
| Contributors | Rodrigues, Antonio Ricardo Droher |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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