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Investiga??o da estabilidade t?rmica e das propriedades el?tricas do TiO2 em fun??o da dopagem com Ce(SO4)2Carmo, Ana Carolina Paiva 29 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The metalic oxides have been studies due to differents applications as materials semiconductor in solar cells, catalysts, full cells and, resistors. Titanium dioxide (TiO2) has a high electric conductivity due to oxygen vacancies. The Ce(SO4)2.2H2O doped samples TiO2 and TiO2 pure was obtained sol-gel process, and characterized by X-ray diffractometry,thermal analysis, and impedance spectroscopy. The X-ray diffraction patterns for TiO2 pure samples shows at 700?C anatase phase is absent, and only the diffraction peaks of rutile phase are observed. However, the cerium doped samples only at 900?C rutile in the phase present with peaks of cerium dioxide (CeO2). The thermal analysis of the TiO2 pure and small concentration cerium doped samples show two steps weight loss corresponding to water of hydration and chemisorbed. To larger concentration cerium doped samples were observed two steps weight loss in the transformation of the doped cerium possible intermediate species and SO3. Finally, two steps weight loss the end products CeO2 and SO3 are formed. Analyse electric properties at different temperatures and concentration cerium doped samples have been investigated by impedance spectroscopy. It was observed that titanium, can be substituted by cerium, changing its electric properties, and increased thermal stability of TiO2 anatase structure / Os ?xidos met?licos t?m sido muito estudados devido suas diversas aplica??es como materiais semicondutores em c?lulas solares, catalisadores, c?lulas combust?veis e resistores. O Di?xido de Tit?nio possui uma alta condutividade el?trica devido ?s suas vac?ncias de oxig?nio. Amostras de TiO2 puro, obtidas pelo m?todo sol-gel e dopadas com solu??es de Ce(SO4)2.2H2O, foram analisadas atrav?s de difratometria de raios-X, an?lise t?rmica e espectroscopia de imped?ncia. Atrav?s dos difratogramas de raios-X observou-se a transi??o
completa das fases anat?sio-rutilo, para a amostra do TiO2 puro a partir de 700?C. Entretanto, para as amostras dopadas, essa transi??o s? ? completa a partir de 900?C, aparecendo picos correspondentes ao ?xido de c?rio. Atrav?s da an?lise t?rmica se observou uma perda de massa, para o TiO2 puro e dopado com a menor concentra??o de c?rio, correspondente ? desidrata??o e a ?gua quimissorvida. Para as amostras dopadas em uma maior concentra??o, foram observados dois est?gios de perda de massa, devido a decomposi??o do dopante em intermedi?rios e SO3. Essas amostras apresentaram mais duas perdas de massa devido a forma??o do CeO2 e SO3. A partir da espectroscopia de imped?ncia analisou-se as propriedades el?tricas das amostras em fun??o da temperatura de calcina??o e em fun??o da concentra??o do dopante. Tamb?m foi observado que o c?rio, por ter a capacidade de substituir o tit?nio na sua estrutura cristalina, modifica suas propriedades el?tricas e tem o poder de estabiliz?-lo termicamente em certas temperaturas
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S?ntese, estudo cin?tico e an?lise microestrutural do sistema c?rio-n?quel obtido pelo m?todo pechiniChaves, Alexsandra Cristina 10 December 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-12-10 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The cerium oxide has a high potential for use in removing pollutants after combustion, removal of organic matter in waste water and the fuel-cell technology. The nickel oxide is an attractive material due to its excellent chemical stability and their optical properties, electrical and magnetic. In this work, CeO2-NiO- systems on molars reasons 1:1(I), 1:2(II) e 1:3(III) metal-citric acid were synthesized using the Pechini method. We used techniques of TG / DTG and
ATD to monitor the degradation process of organic matter to the formation of the oxide. By
thermogravimetric analysis and applying the dynamic method proposed by Coats-Redfern, it was possible to study the reactions of thermal decomposition in order to propose the possible mechanism by which the reaction takes place, as well as the determination of kinetic parameters as activation energy, Ea, pre-exponential factor and parameters of activation. It was observed that
both variables exert a significant influence on the formation of complex polymeric precursor. The model that best fitted the experimental data in the dynamic mode was R3, which consists of nuclear growth, which formed the nuclei grow to a continuous reaction interface, it proposes a spherical symmetry (order 2 / 3). The values of enthalpy of activation of the system showed that the reaction in the state of transition is exothermic. The variables of composition, together with the variable temperature of calcination were studied by different techniques such as XRD, IV and SEM. Also a study was conducted microstructure by the Rietveld method, the calculation routine was developed to run the package program FullProf Suite, and analyzed by pseudo-Voigt function. It was found that the molar ratio of variable metal-citric acid in the system CeO2-NiO (I), (II), (III) has strong influence on the microstructural properties, size of crystallites and microstrain network, and can be used to control these properties / O ?xido de c?rio tem um alto potencial em uso para remo??o de p?s poluentes de combust?o, remo??o de mat?rias org?nicas de ?guas residuais e na tecnologia de c?lulas a combust?vel. O ?xido de n?quel ? um material atraente devido a sua excelente estabilidade qu?mica, bem como suas propriedades ?pticas, el?tricas e magn?ticas. Neste trabalho, sistemas de CeO2-NiO nas raz?es molares 1:1(I), 1:2(II) e 1:3(III) metal-?cido c?trico foram sintetizados
utilizando o m?todo Pechini. Foram utilizadas t?cnicas de TG / DTG e DTA para monitorar o processo de degrada??o da mat?ria org?nica at? a forma??o do ?xido. Atrav?s da an?lise termogravim?trica e aplicando-se o m?todo din?mico proposto por Coats-Redfern, foi poss?vel realizar estudos das rea??es de decomposi??o t?rmica com o intuito de propor o poss?vel mecanismo pelo qual a rea??o se processa, como tamb?m, a determina??o de par?metros
cin?ticos como energia de ativa??o, Ea, fator pr?-exponencial e par?metros termodin?micos de
ativa??o. Foi observado que ambas as vari?veis exercem grande influ?ncia na forma??o do complexo polim?rico precursor. O modelo que melhor ajustou-se aos dados experimentais no modo din?mico foi o R3, que consiste de crescimento nuclear, onde, os n?cleos formados
crescem at? atingirem uma interface de rea??o cont?nua, este, prop?e uma simetria esf?rica (ordem 2/3). Os valores de entalpia de ativa??o do sistema evidenciaram que a rea??o no estado de transi??o ? exot?rmica. As vari?veis de composi??o, juntamente com a vari?vel temperatura de
calcina??o foram estudadas por diferentes t?cnicas, tais como: DRX, IV e MEV. Tamb?m foi realizado um estudo microestrutural pelo m?todo de Rietveld, cuja rotina de c?lculo foi desenvolvida para ser executada no pacote do programa Fullprof Su?te, e analisada pela fun??o pseudo-Voigt. Verificou-se que a vari?vel raz?o molar metal-?cido c?trico no sistema CeO2-NiO (I),(II),(III) tem forte influ?ncia nas propriedades microestruturais, tamanho de cristalito e
microdeforma??o de rede, e podem ser usados para controlar estas propriedades
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