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[en] QUALITATIVE STUDIES FOR DETERMINATION OF PYRENE METABOLITES USING GC/MS / [pt] ESTUDOS QUALITATIVOS PARA DETERMINAÇÃO DE METABÓLITOS DE PIRENO EMPREGANDO CG/EM

PATRICIA RIZEL 23 December 2003 (has links)
[pt] Os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPAs) são contaminantes carcinogênicos e mutagênicos, freqüentemente encontrados no ambiente. Muitos organismos são capazes de metabolizá-los rapidamente, tornando de fundamental importância o desenvolvimento de técnicas analíticas para a determinação de seus metabólitos. A determinação do 1- hidroxipireno é considerada com uma das primeiras etapas para a avaliação do risco ambiental por exposição dos HPAs. O pireno é um dos compostos predominantes desta classe de xenobióticos e o 1-hidroxipireno é o seu principal metabólito. Neste estudo é apresentado uma método para análise qualitativa do 1-hidroxipireno. Testes foram realizados afim de viabilizar a aplicação de uma metodologia para análises de rotina em amostras biológicas. O método escolhido envolve uma etapa de hidrólise ácida com subsequente extração líquido-líquido para obtenção do 1- hidroxipireno. A cromatografia de permeação em gel (CPG) foi empregada como um método de separação de lipídios, seguida de uma etapa de cromatografia líquida de coluna aberta. Uma vez que o 1-hidroxipireno é um composto de baixa volatilidade, foi incluída uma etapa de derivação com BSTFA e seguida de análise por CG/EM. / [en] Polycyclic Aromatic Hydrocarbons are ubiquitous pollutants that usually present carinogenic and mutagenic effects. Several organisms are able to metabolize them quickly, and therefore becoming very important the development of analytical techniques for their metabolites determination. The chemical analyses of 1-hydroxipyrene is one of the first steps for evaluation of environmental assessment by PAH exposure. Pyrene is one of the principal compounds of this xenobiotic class and 1-hydroxipyrene is yours major metabolite. This study presents a method for qualitative analysis of 1-hydroxipirene. Tests were performed due to allow the use of a methodology for routine analysis in biological samples. The chosen method included acid hydrolysis followed of liquid-liquid extraction to obtain 1- hydroxipyrene. Gel permeation chromatography (GPC) was applied as a lipid separation method, and then liquid chromatography of opened column. As long as the 1- hydroxipyrene is a low volatile compound, it was included one step of derivatization with BSTFA followed by gas chromatography/mass spectrometer (GC/MS) analysis.

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