[pt] Os aços inoxidáveis duplex (AID) possuem microestrutura com o balanço de fase aproximadamente iguais de ferrita (delta) e austenita (gama). A exposição desses materiais a elevadas temperaturas, em torno de 1000 graus C e 1100 graus C resultam em mudanças microestruturais significativas. Mudanças essas que podem variar desde a fração volumétrica das fases presentes, composição química, até precipitação de fases intermetálicas e relações de orientação presentes no material. Dependendo da fração volumétrica e morfologia das fases, haverá diferentes respostas a um determinado meio corrosivo, dentre eles o clorídrico. A composição química do material pode influenciar na formação das fases intermetálicas. E o empobrecimento local de determinados elementos influenciam no processo de repassivação do material. Em condições práticas de soldagem e tratamento térmico algumas propriedades microestruturais do material podem ficar sujeitas a alterações, dentre elas a resistência à corrosão por pites. Os materiais estudados no presente trabalho foram os AID UNS S32304 (lean Duplex) e o UNS S32750 (super duplex), ambos submetidos a tratamentos térmicos a 1000 graus C e 1100 graus C por 24 h seguidos de têmpera em água, os mesmos passaram por ensaio de corrosão segundo a norma ASTM G48-A. A presente dissertação utiliza como método de estudo a caracterização microestrutural através da técnica de microscopia eletrônica de varredura por meio da difração de elétrons retroespalhados (MEV/EBSD), para determinação das relações de orientação Kurdjumov-Sachs (K-S) e Nishiyama-Wassermann (N-W), correlacionando-as com o efeito do tratamento térmico nos aços estudados. Foi realizada a determinação da fração volumétrica das fases em função da temperatura de tratamento térmico. Foi identificada através da espectroscopia de energia dispersiva de raios-X a influência da composição química no material para iniciação da corrosão. A microscopia óptica foi realizada para análise da evolução morfológica e identificação das fases principais e intermetálicas. Foi verificada a precipitação da fase Sigma (sigma) no UNS S32750, e a constatação que os pites iniciaram na interface austenita secundária e sigma. Através da técnica de MEV/EBSD utilizando de uma análise qualitativa e semi-quantitativa verificou-se que o pite tem como local preferencial de iniciação junções triplas e/ou múltiplas de contorno de grão quando o PREN (Pitting Resistance Equivalent Number) das fases austenita e ferrita são próximos. Entretanto para grande variação no valor do PREN entre austenita e ferrita alguns pites iniciaram na fase com menor valor de PREN. / [en] Duplex stainless steels (DSS) have microstructure with approximately equal phase balance of ferrite (delta) and austenite (gamma). Exposure of these materials to high temperatures around 1000 degrees C and 1100 degrees C results in significant microstructural changes. These changes can vary from the volume fraction of the phases present, chemical composition, to precipitation of intermetallic phases and orientation relationship present in the material. Depending on the volume fraction and phase morphology, there will be different responses to a particular corrosive environment, including hydrochloric. The chemical composition of the material can influence the formation of the intermetallic phases. And the local impoverishment of certain elements influences the process of repassivation of the material. Under practical conditions of welding and heat treatment, some microstructural properties of the material may be subject to changes, including resistance to pitting corrosion. The materials studied in the present work were UNS S32304 (lean Duplex) and UNS S32750 (super duplex), both subjected to heat treatments at 1000 degrees C and 1100 degrees C for 24 h followed by quenching in water, the same underwent corrosion testing according to the ASTM G48-A standard. The present dissertation uses as a method of study the microstructural characterization through the technique of Scanning Electron Microscopy by means of electron backscattered diffraction (SEM/EBSD) to determine the Kurdjumov-Sachs (KS) and Nishiyama-Wassermann (NW) orientation relationships, correlating them with the effect of heat treatment on the studied steels. The determination of the volumetric fraction of the phases as a function of the heat treatment temperature was carried out. It was identified through energy dispersive spectroscopy X-ray the influence of the chemical composition on the material for corrosion initiation. light optical microscopy was performed to analyze the morphological evolution and identify the main and intermetallic phases. It was verified the precipitation of the Sigma phase (sigma) in UNS S32750, and the verification that the pits started at the secondary austenite and σ interface. Through the SEM/EBSD using a qualitative and semi-quantitative analysis, it was found that the pit has as its preferred initiation site triple and/or multiple grain boundary junctions when the PREN (Pitting Resistance Equivalent Number) of the austenite and ferrite phases are close. However, due to the large variation in the PREN value between austenite and ferrite, some pits started in the phase with the lowest PREN value.

[pt] A exposição de aços a condições de geração de hidrogênio, como em ambientes que contenham H2S ou sob proteção catódica, pode provocar o aumento do teor de hidrogênio na sua superfície, fragilizando o material. Foi desenvolvido um estudo com o objetivo de comparar o comportamento das microestruturas de dois diferentes aços inoxidáveis, um austenítico de classe P550 e um duplex S31803, com relação à permeação e consequente fragilização pelo hidrogênio. Os aços foram testados nas condições com e sem solda autógena utilizando os mesmos parâmetros de soldagem. Foram realizados análise microestrutural por MO, MEV e MET, ensaios de tração, ensaios de BTD com os corpos de prova imersos em solução de água do mar sintética e sob aplicação de potencial catódico de -1200 mV SCE, com o objetivo de simular condições de serviço e fractografia por MEV dos corpos de prova ensaiados por BTD. Observou-se que ambas as classes de aços sofreram alguma fragilização, no entanto, com relação à perda de ductilidade em função da redução de área dos corpos de prova, esta ocorreu de forma mais pronunciada para o aço inoxidável duplex. Foi observado que o aço austenítico no metal de base continha maior densidade de maclas do que o metal de solda, resultando em maior fragilização. Além disto, no metal de base, observou-se mais alta densidade de discordâncias e de precipitados. O aço duplex, por outro lado, apresentou fragilização muito maior do que o austenítico em ambas as condições quando permeado pelo hidrogênio. No entanto, esta fragilização foi mais pronunciada na condição de como soldado. Atribuiu-se este comportamento à ferritização parcial da estrutura e à formação de austenita Widmanstätten. As análises fractográficas sugerem a alteração do mecanismo de fratura dos corpos de prova de dúctil, quando ensaiados ao ar, para frágil, na condição de ensaio com geração de hidrogênio. Esta observação fundamenta-se no fato de que as superfícies de fratura de todos os corpos de prova ensaiados ao ar são formadas predominantemente por dimples (dúctil), enquanto no ensaio com geração de hidrogênio, as superfícies de fratura se apresentam com aspecto frágil de diferentes formas para cada aço. / [en] Steel exposure to hydrogen generation conditions, such as in environments containing H2S or under cathodic protection, can cause an increase in the hydrogen content on the surface which leads to the material embrittlement. A comparative study was carried out on the structure behavior of two different stainless steels, an austenitic class P550 and a duplex S31803, concerning permeation and consequent hydrogen embrittlement. The steels were tested in conditions with and without autogenous welding using the same welding parameters. It was performed microstructural analysis by OM, SEM and TEM, tensile tests, BTD tests with the specimens immersed in a synthetic seawater solution and under application of a cathodic potential of -1200 mV SCE, in order to simulate service conditions, and surface fractography of these specimens by SEM. It was observed that both grades of steel suffered some fragility. However, the loss of ductility due to the reduction of the area of the specimens occurred in a more pronounced way for the duplex stainless steel. It was also observed that the austenitic steel in the base metal contained a higher density of twinnings than the weld metal, resulting in greater embrittlement. In addition, a higher density of dislocations and precipitates was observed in the base metal. On the other hand, duplex steel showed much more significant embrittlement than austenitic in both conditions when permeated by hydrogen. However, this weakness was more pronounced in the as welded condition. This behavior was attributed to the partial ferritization of the structure and the formation of Widmanstätten austenite. Fractographic analyzes suggest that the fracture mechanism morphology changed from ductile to brittle when the specimens were tested in the air and hydrogen condition respectively. This observation is based on the fact that the fracture surfaces of all samples tested in the air consisted predominantly of dimples (ductile). In contrast, in the test with hydrogen generation, the fracture surfaces appear with different brittle morphologies for each steel.

[pt] Atualmente, pesquisas envolvendo metais e suas ligas têm como um de seus objetivos o controle microestrutural, como forma de aprimorar as propriedades de interesse, para as aplicações desejadas. Um fator importante que possui influência nas propriedades dos materiais policristalinos são os tipos, e distribuições de contornos de grãos e/ou de fase. A aplicação de processos que envolvam altas temperaturas, como tratamentos térmicos ou processos de soldagem, podem levar a transformações de fase, as quais modificam a cristalografia, composição química, distribuição e tamanho dos grãos. Os aços inoxidáveis duplex são ligas bifásicas constituídas de proporções aproximadamente iguais de ferrita e austenita pertencentes ao sistema Fe-Cr-Ni. Essa estrutura bifásica combina elevada resistência, boa tenacidade e excelente resistência à corrosão. Devido à essas excelentes propriedades são utilizadas em vários setores industriais como: indústrias químicas, petroquímicas, de petróleo e gás, e de construção naval. Incrementos na concentração de Cr e Ni nestes aços levam a formação de duas novas classes, os aços super e hiper duplex, cujas propriedades são semelhantes aos aços duplex, porém superiores. Neste caso, devido ao aumento no teor dos elementos de liga os processos de soldagem podem levar a formação de fases intermetálicas e/ou precipitados, as quais são deletérias as propriedades dos aços, facilitando o processo de corrosão. Muitas das transformações no estado sólido que ocorrem nos aços, seguem determinadas relações de orientação cristalográfica. Essas relações descrevem as interfaces de baixa energia que determinam os processos de nucleação e crescimento de novas fases. Portanto a determinação das relações de orientação presente nos aços duplex, super-duplex e hiper-duplex, a partir de transformações de fase obtidas em condições de equilíbrio e paraequilíbrio foram estudadas com a intenção de correlacionar com a susceptibilidade à corrosão por pites. Foram estudados os aços UNS S32205, UNS S32750 e UNS S33207, respectivamente pertencendo as classes duplex, super e hiperduplex A determinação das relações de orientação e fração de fases foi obtida por difração de elétrons retroespalhados (Electron Backscattering Diffraction - EBSD). A composição química das fases foi obtida por Espectroscopia de Energia Dispersiva (Energy Dispersion Spectroscopy - EDS). Estes dados foram correlacionados com os resultados obtidos após testes de corrosão ASTM G-48. Para todos os aços se observa a tendência do aumento da relação de orientação KS após submissão aos ciclos térmicos. No entanto, para as condições estudadas não foi encontrada uma correlação clara entre a presença da orientação KS com a formação de pites na ferrita. / [en] Currently, research involving metals and their alloys has microstructural control as one of its objectives, to improve the properties of interest, for the desired applications. An important factor that influences the properties of polycrystalline materials are the types and distributions of grain and/or phase boundaries. The application of processes involving high temperatures, such as heat treatments or welding processes, can lead to phase transformations, which modify the crystallography, chemical composition, distribution and size of the grains. Duplex stainless steels are biphasic alloys made up of approximately equal proportions of ferrite and austenite belonging to the Fe-Cr-Ni system. This two-phase structure combines high strength, good toughness and excellent corrosion resistance. Due to these excellent properties, they are used in various industrial sectors such as: chemical, petrochemical, oil and gas, and shipbuilding industries. Increases in the concentration of Cr and Ni in these steels lead to the formation of two new classes, super and hyper duplex steels, whose properties are like duplex steels, but superior. In this case, due to the increase in the content of alloying elements, the welding processes can lead to the formation of intermetallic phases and/or precipitates, which are deleterious to the properties of the steels, facilitating the corrosion process. Many of the solid-state transformations that occur in steels follow certain crystallographic orientation relationships. These relationships describe the lowenergy interfaces that determine the processes of nucleation and growth of new phases. Therefore, the determination of orientation relationships presents in duplex, super-duplex and hyper-duplex steels, from phase transformations obtained under equilibrium and paraequilibrium conditions, were studied with the intention of correlating with the susceptibility to pitting corrosion. The UNS S32205, UNS S32750 and UNS S33207 steels were studied, respectively belonging to the duplex, super and hyperduplex classes. of the phases was obtained by Energy Dispersion Spectroscopy (EDS). These data were correlated with the results obtained after ASTM G-48 corrosion tests. For all steels, there is a trend towards an increase in the KS orientation ratio after submission to thermal cycles, however no clear correlation between the presence of the KS orientation and the formation of pits in the ferrite was found.