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[pt] CARACTERIZAÇÃO POR EBSD DA ORIENTAÇÃO CRISTALOGRÁFICA FERRITA-AUSTENITA EM AÇOS UNS S32205, UNS S32750, UNS S33207 E SUA INFLUÊNCIA NA CORROSÃO POR PITES / [en] EBSD CHARACTERIZATION OF FERRITE-AUSTENITE CRYSTALLOGRAFIC ORIENTATION IN UNS S32205, UNS S32750, UNS S33207 STEELS AND ITS INFLUENCE ON PITTING CORROSION

FABIANA DA SILVA SANTOS 18 May 2023 (has links)
[pt] Atualmente, pesquisas envolvendo metais e suas ligas têm como um de seus objetivos o controle microestrutural, como forma de aprimorar as propriedades de interesse, para as aplicações desejadas. Um fator importante que possui influência nas propriedades dos materiais policristalinos são os tipos, e distribuições de contornos de grãos e/ou de fase. A aplicação de processos que envolvam altas temperaturas, como tratamentos térmicos ou processos de soldagem, podem levar a transformações de fase, as quais modificam a cristalografia, composição química, distribuição e tamanho dos grãos. Os aços inoxidáveis duplex são ligas bifásicas constituídas de proporções aproximadamente iguais de ferrita e austenita pertencentes ao sistema Fe-Cr-Ni. Essa estrutura bifásica combina elevada resistência, boa tenacidade e excelente resistência à corrosão. Devido à essas excelentes propriedades são utilizadas em vários setores industriais como: indústrias químicas, petroquímicas, de petróleo e gás, e de construção naval. Incrementos na concentração de Cr e Ni nestes aços levam a formação de duas novas classes, os aços super e hiper duplex, cujas propriedades são semelhantes aos aços duplex, porém superiores. Neste caso, devido ao aumento no teor dos elementos de liga os processos de soldagem podem levar a formação de fases intermetálicas e/ou precipitados, as quais são deletérias as propriedades dos aços, facilitando o processo de corrosão. Muitas das transformações no estado sólido que ocorrem nos aços, seguem determinadas relações de orientação cristalográfica. Essas relações descrevem as interfaces de baixa energia que determinam os processos de nucleação e crescimento de novas fases. Portanto a determinação das relações de orientação presente nos aços duplex, super-duplex e hiper-duplex, a partir de transformações de fase obtidas em condições de equilíbrio e paraequilíbrio foram estudadas com a intenção de correlacionar com a susceptibilidade à corrosão por pites. Foram estudados os aços UNS S32205, UNS S32750 e UNS S33207, respectivamente pertencendo as classes duplex, super e hiperduplex A determinação das relações de orientação e fração de fases foi obtida por difração de elétrons retroespalhados (Electron Backscattering Diffraction - EBSD). A composição química das fases foi obtida por Espectroscopia de Energia Dispersiva (Energy Dispersion Spectroscopy - EDS). Estes dados foram correlacionados com os resultados obtidos após testes de corrosão ASTM G-48. Para todos os aços se observa a tendência do aumento da relação de orientação KS após submissão aos ciclos térmicos. No entanto, para as condições estudadas não foi encontrada uma correlação clara entre a presença da orientação KS com a formação de pites na ferrita. / [en] Currently, research involving metals and their alloys has microstructural control as one of its objectives, to improve the properties of interest, for the desired applications. An important factor that influences the properties of polycrystalline materials are the types and distributions of grain and/or phase boundaries. The application of processes involving high temperatures, such as heat treatments or welding processes, can lead to phase transformations, which modify the crystallography, chemical composition, distribution and size of the grains. Duplex stainless steels are biphasic alloys made up of approximately equal proportions of ferrite and austenite belonging to the Fe-Cr-Ni system. This two-phase structure combines high strength, good toughness and excellent corrosion resistance. Due to these excellent properties, they are used in various industrial sectors such as: chemical, petrochemical, oil and gas, and shipbuilding industries. Increases in the concentration of Cr and Ni in these steels lead to the formation of two new classes, super and hyper duplex steels, whose properties are like duplex steels, but superior. In this case, due to the increase in the content of alloying elements, the welding processes can lead to the formation of intermetallic phases and/or precipitates, which are deleterious to the properties of the steels, facilitating the corrosion process. Many of the solid-state transformations that occur in steels follow certain crystallographic orientation relationships. These relationships describe the lowenergy interfaces that determine the processes of nucleation and growth of new phases. Therefore, the determination of orientation relationships presents in duplex, super-duplex and hyper-duplex steels, from phase transformations obtained under equilibrium and paraequilibrium conditions, were studied with the intention of correlating with the susceptibility to pitting corrosion. The UNS S32205, UNS S32750 and UNS S33207 steels were studied, respectively belonging to the duplex, super and hyperduplex classes. of the phases was obtained by Energy Dispersion Spectroscopy (EDS). These data were correlated with the results obtained after ASTM G-48 corrosion tests. For all steels, there is a trend towards an increase in the KS orientation ratio after submission to thermal cycles, however no clear correlation between the presence of the KS orientation and the formation of pits in the ferrite was found.
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[en] EFFECT OF SEA WATER SOLUTION AND SUPERCRITICAL CARBON GAS ON A CALCIUM LIMESTONE / [pt] EFEITO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁGUA DO MAR E GÁS CARBÔNICO SUPERCRÍTICO SOBRE UM CALCÁRIO CALCÍTICO

CELSO DE CASTRO MACHADO 28 December 2017 (has links)
[pt] A injeção de fluidos é uma prática comum na indústria de petróleo e um dos objetivos desta operação é aumentar o fator de recuperação dos campos petrolíferos. À medida que o óleo vai sendo produzido há naturalmente perda da quantidade de energia nativa, inerente ao reservatório, que manteria a continuidade da produção. Nesse ponto, fazem-se necessárias intervenções nos poços para dar continuidade à produção, lançando-se mão dos métodos de recuperação, dos quais a injeção de fluidos é um deles. As formulações desses fluidos de injeção são via de regra baseadas na utilização de água do mar (que é rica em magnésio) e em solução supercrítica com gás carbônico oriundo do próprio reservatório. Esses fluidos quando em contato com as rochas carbonáticas do pré-sal, propiciam a uma condição de ambiente químico nunca vivenciada quando este tipo de operação era realizada nos reservatórios nacionais anteriores à exploração no pré-sal. As rochas carbonáticas são reativas e a injeção de fluidos pode provocar alterações tanto na composição mineralógica quanto na composição dos fluidos produzidos. O objetivo deste trabalho é buscar evidências objetivas, identificação e quantificação, da precipitação ao longo do tempo de espécies minerais contendo magnésio formadas a partir de interações de rocha calcária (mais especificamente a calcita (CaCO3)) e fluido de injeção utilizado na recuperação avançada de poços de petróleo. Realizaram-se experimentos em que uma rocha calcária conhecida interagiu com CO2 supercrítico em meio a uma solução salina de água do mar sintética sob condições de temperatura e pressão da ordem de grandeza das encontradas em reservatórios do pré-sal. As amostras de rocha foram expostas ao fluido a 150 graus Celsius e 276 bar sob diferentes tempos de reação. Em seguida foram realizados ensaios de DRX e de composição química elementar (ICP-OES) onde ficou evidenciada a presença de magnésio na calcita após interação com o fluido de injeção, as análises por DRX não conseguiram constatar alterações na estrutura cristalina dessas calcitas pós reação. / [en] Fluid injection is a common practice in oil industry and one of its targets is to increase the recovery factor of oil fields. As the oil is being produced, there is naturally loss in the amount of the reservoir native energy to sustain production. At this point, human intervention is necessary to continue production, so recovery methods are used, of which fluid injection is one of them. These injection fluid formulations are usually based on seawater (which is rich in magnesium) and supercritical carbon dioxide solution from the reservoir itself, which in contact with the pre-salt carbonate rocks will lead to a condition of chemical environment never experienced when this operation was performed in national reservoirs prior to presalt exploration. The carbonate rocks are reactive and fluid injections can cause changes in both mineral composition and produced fluids composition. This work objectives the searching for evidences, identification and quantification, of mineral species precipitation containing magnesium from interactions of limestone (more specifically calcite (CaCO3)) and injection fluid used in the enhanced oil recovery. Experiments were performed in which a known powdered limestone rock interacted with supercritical CO2 in a saline solution of synthetic sea water under tipical conditions (temperature and pressure) found at pre-salt reservoirs. The rock samples were exposed to fluid at 150 Celsius degrees and 276 bar under different reaction times. Then, XRD analysis and elemental chemical composition (ICP-OES) tests were performed, showing the presence of magnesium in the calcite after interaction with the injection fluid, although the XRD analysis failed to verify changes in the crystalline structures of these calcites after reaction.

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