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[en] DEVELOPMENT OF A METHODOLOGY FOR CORALS AND SPELEOTHEMS DATING USING THE 230-TH/234-U METHOD, THROUGH CHROMATOGRAPHIC SEPARATION AND QUANTIFICATION BY ALPHA SPECTROMETRY AND FIA-ICP-MS / [pt] DESENVOLVIMENTO DE UMA METODOLOGIA PARA DATAÇÃO DE CORAIS E ESPELEOTEMAS UTILIZANDO O MÉTODO DA RAZÃO 230TH/234U, POR SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA EQUANTIFICAÇÃO POR ESPECTROMETRIA ALFA E FIA-ICP-MSROSANA PETINATTI DA CRUZ 19 June 2006 (has links)
[pt] O presente trabalho aborda as determinações de idades de
espeleotemas e
corais, usando o método de desequilíbrio da série
urânio,
mais especificamente, o
método de deficiência de filhos daughter deficient
DD,
em particular o método
230Th/234U. Foram testadas diferentes metodologias
empregando separação por
extração cromatográfica e quantificação por
espectrometria
alfa e ICP-MS. Foram
testados três procedimentos diferentes: separação em
batelada empregando-se
colunas com Tri-octil óxido de fosfina (TOPO) em silica-
gel e a coluna TRU
comercializada pela Eichrom(R), composta de octil-N,N,-
isobutil carbamoil óxido
de fosfina dissolvido em fosfato de tributila (TBP) e
quantificação por
espectrometria alfa; separação em batelada com os mesmos
sistemas mas
quantificação por ICP-MS e separação em linha (flow
injection) com cartuchos de
TRU e quantificação por ICP-MS. As metodologias
desenvolvidas foram
validadas empregando-se amostras de referência
certificada, IAEA-327 (solo)
tendo sido obtidas incertezas de 2% para o método
empregando a separação em
linha (flow injection) com cartuchos de TRU e
quantificação por ICP-MS. As
amostras de espeleotema analisadas foram coletadas no
Carste de Lagoa Santa,
MG, pelo grupo do Prof. Luis Piló (USP) e suas idades
variaram de 15,2±2,2
kanos a >350 kanos. Estes valores estão na faixa dos
valores encontrados na
literatura para amostras de espeleotema coletadas pelo
mesmo grupo na mesma
região. A amostra de coral, coletada na Bacia de Campos
(RJ) era da espécie
Lophelia pertusa, foi subdividida segundo suas
ramificações (primária, secundária
e terciária) e o ramo principal foi datado em 9,4 ± 0,3
kanos. / [en] This paper discusses the age determination of speleothems
and corals using
Uranium-series- imbalance method, more specifically the
daughter deficient
method - DD, particularly the 230Th/234U method. Different
methodologies were
tested using chromatographic extraction separation and
quantification by alpha
spectrometry and ICP-MS. Three different procedures were
tested: batch
separation using columns with Tri-N-Octylphosphine Oxide
(TOPO) in silica gel
and TRU column commercialized by Eichrom(R) composed of
octyl-N,N,-isobutyl
carbamoylphosphine oxide dissolved in tri-n-butyl
phosphate (TBP) and with
quantification by alpha spectrometry; batch separation
with the same systems, but
with quantification by ICP-MS; and flow injection with TRU
cartridges and
qualification by ICP-MS. The methodologies developed were
verified using
certified reference samples, IAEA-327 (soil) with 2%
imprecision rate for the
method using flow injection with TRU cartridges and
qualification by ICP-MS.
The speleothem samples analyzed were collected at Carste
de Lagoa Santa, in the
state of Minas Gerais, by Prof. Luis Piló`s (USP) group,
and their ages varied
from 15,2±2,2 kyears to >350 kyears. These numbers are
within the range found
in the literature for speleothem samples collected by the
same group in the same
region. The coral sample, collected at Bacia de Campos
(RJ), and from the
Lophelia pertusa species, was subdivided according to its
ramifications (primary,
secondary and tertiary), and the main ramification dated
9,4 ± 0,3 kyears.
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