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[en] TIO2 OBTAINED THROUGH ILMENITE CHLORINATION AND SEQUENTIAL CHARACTERIZATION OF THE RELATED MATERIALS / [pt] OBTENÇÃO DO TIO2 A PARTIR DA CLORAÇÃO DE UMA ILMENITA E CARACTERIZAÇÃO SEQUENCIAL DOS MATERIAIS ENVOLVIDOS

LUDY MARGARITA CACERES MONTERO 18 April 2017 (has links)
[pt] Na indústria do titânio, a ilmenita (FeOTiO2) é hoje a matéria prima com maior potencial para à obtenção de TiCl4 via cloração, como precursor do TiO2 e do Ti metálico. Neste processo, os cloretos de ferro formados podem ser materiais de partida para a formação de sais duplos com possíveis usos na armazenagem de energia térmica em usinas solares. Partindo destas premissas, o presente trabalho aborda o estudo da cloração de um material granulado rico em ilmenita, e a posterior separação dos produtos gasosos formados, através do uso de uma coluna de sal. Com a ajuda das avaliações físico-químicas (termodinâmica e cinética), na etapa de cloração foram estudados os efeitos das principais variáveis operacionais (vazão do cloro, temperatura, percentagem de agente redutor, pressão parcial do cloro) sobre a velocidade e rendimento da reação. No estudo dedicado a separação dos cloretos gasosos formados, foi aferido o comportamento e a eficiência de uma coluna de sal em leito fixo (de fórmula geral MClx), através da adsorção seletiva do cloreto de ferro e a provável formação do sal duplo FeCl3-MClx. Para a neutralização dos gases residuais contendo o excesso de cloro do processo, foram usadas soluções alcalinas com o que conseguiu-se total controle dos gases liberados na atmosfera. A caracterizados sequencial dos materiais envolvidos no processo, foi realizada com o uso de técnicas de Fluorescência de Raios X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Os resultados indicaram a viabilidade de formação do TiO2 rutilo (via cloração direta) e TiO2 anatasio (via carbocloração). / [en] In the titanium industry, ilmenite (FeOTiO2) is to be used as an alternative raw material with potential for obtaining TiCl4 by chlorination, and afterwards to be used as precursor of TiO2 and metal Ti. Moreover, iron chlorides formed this process, can be used as starting material for the formation of double salts with potential applications in thermal energy storage in solar power plants. Starting from these premises, this work describes the study of chlorination of a granulated material rich in ilmenite, and the subsequent separation of gaseous products formed, through the use of a salt column. Physicochemical assessments (thermodynamics and kinetics) in the chlorination stage, was studied the effects of the main operating variables (chlorine flow, temperature, percentage of reducing agent partial pressure of chlorine) on the rate and yield of the reaction. In the study dedicated to separating the formed gaseous chlorides, was determined the behavior and efficiency of a salt column of fixed bed. (bed salt, with generic form MClx), through the selective adsorption of iron chloride and the likely formation of double salt FeCl3-MClx. For the neutralization of the waste gases containing excess chlorine from the process, they were used with alkaline solutions that could be full control of the gases released into the atmosphere. The sequencial characterization of the materials involved was made using techniques of X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron Microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The results indicated the feasibility of formation of TiO2 rutile, when produced by direct chlorination), and TiO2 anatase (when produced by carbochlorination).

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