[pt] Estuários são corpos de água costeiros semi-fechados que servem como receptores finais de matéria orgânica. Os contaminantes emergentes correspondem, na maioria dos casos, a contaminantes não regulamentados, que podem ser candidatos a regulamentação futura, dependendo da pesquisa sobre seus efeitos potenciais para a saúde e dados de monitoramento relativos à sua ocorrência. Este é o caso dos produtos farmacêuticos e de cuidados pessoais (PPCPs) que possuem origem da contaminação antropogênica pela liberação contínua em águas residuárias ou diretamente no meio ambiente (via excreção humana e animal) sendo frequentemente persistentes e bioacumuláveis com difícil avaliação precisa do impacto no meio ambiente pela infinidade de fontes de entrada no ambiente. Este trabalho visa então o monitoramento de PPCPs na Lagoa de Piratininga que se localiza a leste da Baía de Guanabara, a qual passa por um acelerado processo de expansão residencial e comercial. Visando a otimização de tempo e custo, a extração das amostras foi definida com base em testes de diferentes metodologias, como a extração em fase sólida (SPE), etapa necessária para purificação do extrato. A identificação e quantificação foi realizada por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas em modo de monitoramento seletivo de íons (SIM) por aliar sensibilidade à elevada seletividade. Para análise por cromatografia gasosa ambos os métodos, porém, necessitam de prévia derivatização para formação de composto volátil. Para avaliar a qualidade do método, foi confirmada a linearidade das curvas analíticas pelo valor do coeficiente de determinação (R2) e pelo teste F na análise da variância (ANOVA) da regressão. A homocedasticidade dos dados foi confirmada pelo teste de Breusch e Pagan. O Limite de Detecção (LD) variou de 0,11 a 0,52 ng g-1. A repetibilidade, expressa através do desvio padrão relativo (DPR) apresentou valores inferiores a 30 por cento. A recuperação média dos analitos variou de 60 por cento a 118 por cento. O método validado foi aplicado para a análise do sedimento da Lagoa de Piratininga e obteve resultados que indicam uma presença significativa dos fármacos bisfenol A, beta-estradiol e ibuprofeno. / [en] Estuaries are defined as a semi-enclosed water that serve as final receptors of organic matter. Emerging contaminants correspond, in most cases, to unregulated contaminants, which may be candidates for future regulation depending on research on their potential health efects and monitoring data regarding their occurrence. This is the case of the pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) which the contamination origin is above all anthropogenic and continuously released in wastewater or directly in the environment (via human and animal excretion). They are more often persistent and bioaccumulable and the accurate assessment of PPCPs impact on the environment is as difficult as there is a multitude of input sources in environment. This work then aims to monitor PPCPs in the Piratininga lagoon which is located east of the Guanabara Bay, that is undergoing an accelerated process of residential and commercial expansion. In order to optimize time and cost, the sample extraction was defined based on tests of different methodologies, such as Solid Phase Extraction (SPE), a necessary step for extract purification. Identification and quantification were performed by gas chromatography coupled with mass spectrometry in Selected Ion Monitoring mode (SIM), combining sensitivity with high selectivity. For gas chromatography analysis, both methods, however, require prior derivatization to form a volatile compound. To assess the quality of the method, the linearity of the analytical curves was confirmed by the coefficient of determination (R2) value and by the F-test in the analysis of variance (ANOVA) of the regression. The homoscedasticity of the data was confirmed by the Breusch-Pagan test. The Limit of Detection (LOD) ranged from 0.11 to 0.52 ng g-1. Repeatability, expressed through the relative standard deviation (RSD), showed values below 30 percent. The average recovery of the analytes ranged from 59,8 percent to 100,7 percent. The validated method was applied to analyze sediment from Piratininga Lagoon and obtained results indicating a significant presence of the pharmaceuticals bisphenol A, beta-estradiol, and ibuprofen.