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[en] CARBAZOLE-BASED COVALENT ORGANIC FRAMEWORKS: CONCEPTION, SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION / [pt] COVALENT ORGANIC FRAMEWORKS BASEADOS EM CARBAZÓIS: CONCEPÇÃO, SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO

LEONARDO SIMÕES DE ABREU CARNEIRO 07 December 2016 (has links)
[pt] Materiais bidimensionais apresentam possibilidades de funcionalização que os tornam versáteis para diversas aplicações, tais como em dispositivos eletrônicos. A presença de poros nesses materiais pode trazer novas funções, como adsorção de gases, liberação controlada de fármacos e catálise. Os covalent organic frameworks (COFs) são uma nova classe de materiais orgânicos porosos cristalinos que têm recebido destaque em química reticular. O objetivo dessa dissertação é apresentar a síntese e caracterização de quatro novos COFs baseados em carbazóis, que constitui uma classe de compostos utilizada na obtenção de polímeros condutores. O bloco de montagem principal utilizado foi o 3,6-diamino-9H-carbazol e as fontes de aldeído foram triformilfloroglucinol, triformilfenol, 1,3,5-tri(4-formilfenil)benzeno e triformilbenzeno para a síntese do RIO2, RIO3, RIO5 e RIO6, respectivamente. RIO2 e RIO3 apresentaram-se sob a forma ceto enamina e imina, respectivamente, além de pouca cristalinidade e baixa área específica. Através de cálculos baseados na Teoria do Funcional da Densidade (DFT), foi verificado que esses COFs apresentam suas folhas deslocadas e rotacionadas devido às interações eletrostáticas e para minimizar os momentos de dipolo das ligações N-H dos carbazóis. RIO5 e RIO6 também se apresentaram pouco cristalinos e com áreas específicas baixas. Apesar desses resultados, esses materiais ainda podem ser aplicados em eletrônica orgânica por apresentarem estrutura química compatível com tal aplicação. / [en] Two-dimensional materials have functionalization possibilities that make them versatile for various applications such as in electronic devices. The presence of pores in these materials can give new features to them, such as gas adsorption, drug delivery and catalysis. The covalent organic frameworks (COFs) are a new class of crystalline porous organic materials that have been prominent in reticular chemistry. The purpose of this work is to present the synthesis and characterization of four new COFs based on carbazoles, which are a class of compounds used to obtain conductive polymers. The main building block used was 3,6-diamine-9H-carbazole with the aldehyde sources were triformylphloroglucinol, triformylphenol, 1,3,5-tri(4 formylphenyl)benzene and triformylbenzene to obtain RIO2, RIO3, RIO5 and RIO6, respectively. RIO2 and RIO3 are in keto-enamine and imine form, respectively, as well as have low crystallinity and low specific area. Calculus based on Density Functional Theory (DFT) found that these COFs present their sheets displaced and rotated due to electrostatic interactions and to minimize the dipole moments of the N-H bonds of carbazoles. In an attempt to avoid the absence of pores, RIO5 and RIO6 materials were synthesized, however these COFs also performed poorly crystalline and with low specific areas. Despite these results, these materials can also be applied in organic electronics by presenting chemical structure compatible with such application.
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[en] ION TREATMENTS ON TWO-DIMENSIONAL MOLYBDENUM DISULFIDE / [pt] TRATAMENTOS COM ÍONS SOBRE DISSULFETO DE MOLIBDÊNIO BIDIMENSIONAL

RODRIGO GOMES COSTA 23 May 2024 (has links)
[pt] O dissulfeto de molibdênio bidimensional (MoS2 2D) tem atraído significativa atenção devido às suas propriedades eletrônicas e ópticas únicas, tornando-se um material promissor para diversas aplicações, como dispositivos optoeletrônicos e sistemas de armazenamento de energia. Esta tese investiga métodos para aprimorar a emissão de fotoluminescência (PL) de MoS2 monocamada por meio de diferentes tratamentos. Os experimentos realizados visaram criar defeitos na estrutura cristalina de forma controlada, atacando o MoS2 2D com íons. As amostras foram obtidas via Deposição Química a Vapor (CVD). As alterações morfológicas e características eletro-ópticas foram avaliadas por Microscopia de Força Atômica (AFM), Espectroscopia Raman Ressonante e Espectroscopia de Fotoluminescência (PL). A primeira rodada de experimentos utilizou um tratamento de Plasma de Nitrogênio. Evidências de AFM da integridade da morfologia são apresentadas, embora o sinal de PL tenha sido significativamente atenuado para os parâmetros utilizados. A Espectroscopia Raman mostra uma evolução de características-chave à medida que defeitos são progressivamente criados, a saber, a Largura a Meia Altura (FWHM) dos modos vibracionais de segunda ordem 2LA(K) e 2LA(M). Posteriormente, um tratamento com feixes de íons de Hélio foi aplicado, levando a resultados positivos ao controlar o tempo e a energia do tratamento. Os espectros de emissão de fotoluminescência revelam que a intensidade do sinal foi aumentada em até duas vezes. Medidas de Raman Ressonante indicaram que a criação de defeitos foi controlada (com características de segunda ordem praticamente inalteradas). A análise de AFM demonstrou que não houve mudança da escala micrométrica devido aos tratamentos. Este tratamento constitui um método fácil para aprimorar a emissão de fotoluminescência de amostras de MoS2 monocamada crescidas via CVD para futuras aplicações em dispositivos. / [en] Two-dimensional molybdenum disulfide (2D MoS2) has gained significant attention due to its unique electronic and optical properties, making it a promising material for various applications, such as optoelectronic devices and energy storage systems. This thesis investigates methods to enhance the photoluminescence (PL) emission of monolayer MoS2 through different treatments. The experiments performed aimed to achieve this by creating defects on the crystal structure in a controlled manner, attacking the 2D MoS2 with ions. The samples were obtained via Chemical Vapor Deposition (CVD). The changes in morphology and electro-optical features were assessed via Atomic Force Microscopy (AFM), Resonant Raman Spectroscopy, and Photoluminescence (PL) Spectroscopy. The first round of experiments employed a Nitrogen Plasma treatment. AFM evidence of the integrity of the morphology is presented, although the PL signal was significantly quenched for the parameters used. Raman Spectroscopy shows an evolution of key features as defects are progressively created, namely the second-order 2LA(K) and 2LA(M) vibrational modes Full Width at Half Maximum (FWHM). Afterwards, a Helium ion beam treatment was applied, yielding positive results when controlling treatment time and energy. Photoluminescence emission spectra revealed the signal intensity was enhanced by up to a factor of 2. Resonant Raman measurements indicated a controlled defect creation was achieved (with practically unchanged second-order features). AFM analysis demonstrated no change in the micrometer scale dut to the treatments. This treatment constitutes a facile method for enhancing CVD grown monolayer MoS2 samples PL emission for future device applications.

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