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[pt] AVALIAÇÃO DE ROTAS PARA OBTENÇÃO DE NANOCELULOSE A PARTIR DE FIBRAS DE COCO / [en] EVALUATION OF METHODOLOGIES TO OBTAIN NANOCELLULOSE FROM COIR FIBERS

03 November 2021 (has links)
[pt] Atualmente existe grande empatia da sociedade por produtos de origem renovável, devido à crescente conscientização da finitude dos recursos naturais. Um resíduo muito comum da agroindústria e gerado em grande escala, sendo majoritariamente descartado em lixões, é a casca de coco. Com o intuito de dar um aproveitamento a este resíduo, o presente trabalho experimentou diferentes metodologias para se isolar a nano celulose proveniente da fibra de coco e caracterizou os produtos das diferentes etapas do seu processo de extração. A metodologia que obteve os melhores resultados consistiu em deslignificar exaustivamente com NaOH até o licor remanescente não apresentar mais a coloração escura, lignina. Em seguida, foi realizado um tratamento com H2O2 e NaOH por duas vezes e a hidrólise com ácido sulfúrico. As etapas posteriores objetivaram a remoção do ácido através de seguidos ciclos de centrifugação com a remoção do sobrenadante acompanhado de diálise até que o meio externo atingisse pH neutro. A dispersão final da nano celulose em meio aquoso foi feita através do ultrassom. As caracterizações da celulose hidrolisada e dos produtos das etapas realizadas até o isolamento da mesma foram feitas por: análise térmica gravimétrica; por difração de raios X e por microscopia eletrônica de varredura. Ao final foram determinadas as estabilidades térmicas das nano celuloses obtidas, os seus respectivos índices de cristalinidade e o tamanho do cristal obtido e os efeitos dos diferentes tratamentos experimentados. A lignina teve sua estrutura química atestada por FTIR, a partir do efluente gerado durante o isolamento da nano celulose, o licor negro. / [en] Nowadays there is great empathy from society for products from renewable resources, due to growing awareness of the finiteness of natural resources. A very common residue of agribusiness and generated on a large scale, being largely discarded in landfills, is coconut shell. With the objective of giving a benefit to this residue, this work tried different methods to isolate the nanocellulose derived from coconut fiber and characterized the products of the different stages of the extraction process. The methodology, which achieved the best results, was the one which did the mercerization with NaOH until the remaining liquor does not look like a black liquor anymore. After that, the bleaching was made twice with H2O2 and NaOH and the hydrolysis was carried with sulfuric acid. Subsequent steps aimed to remove the acid from the fibers. The centrifugation was made and supernatant was removed, followed by dialysis until the external medium reached neutral pH. The final dispersion of nanocellulose in aqueous medium was performed using ultrasound. The characterizations of hydrolyzed cellulose and the products of the process steps was performed by TGA analysis; by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The thermal stabilities were determined from the obtained nanocellulose, their respective indices of crystallinity and crystal size achieved and the effects of the different treatments tested. The chemical structure of the generated effluent from the isolation of the nanocellulose black liquor was attested by FTIR.
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[en] SYNTHESIS, FUNCTIONALIZATION AND CHARACTERIZATION OF NANOCELLULOSE AND STUDY OF ITS APPLICATION IN ADSORPTION OF METALLIC CATIONS / [pt] SÍNTESE, FUNCIONALIZAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCELULOSE E ESTUDO DA SUA APLICAÇÃO NA ADSORÇÃO DE CÁTIONS METÁLICOS

WANDERSON FERREIRA BRAZ 04 January 2021 (has links)
[pt] A celulose é um biopolímero abundante, renovável e altamente biodegradável com produção no Brasil de aproximadamente 20 milhões de toneladas em 2017. A obtenção de nanocelulose a partir de diversas fontes e sua utilização em uma variedade de aplicações tem sido objeto de uma grande quantidade de pesquisas, visto suas propriedades diferenciadas e possibilidade de modificações, a partir de reações com outras substâncias orgânicas e inorgânicas. Entre as potenciais aplicações que a nanocelulose apresenta está o tratamento de água e efluentes, por processos como separação por membranas, troca iônica e adsorção. O principal processo de obtenção de nano cristais de celulose é a hidrólise ácida da região amorfa, restando em sua maior parte as regiões cristalinas. Os procedimentos mais aplicados para a produção de nano cristais de celulose consistem na reação de material celulósico puro com ácidos fortes com temperatura, agitação e tempo controlados. A nanocelulose cristalina (CNC) foi obtida através de hidrólise ácida com ácido sulfúrico (40 por cento) e então modificada com ácido cítrico (1,2M), CNC-Mod, para posterior caracterização e ensaio de adsorção de cátions metálicos. As amostras produzidas foram caracterizadas por técnicas como MEV-EDS, AFM, DRX, FTIR e TGA. Soluções de nitrato de cobalto (Co(NO3)2), cloreto de sódio (NaCl) e cloreto de mercúrio (HgCl2) foram colocadas em contato com amostras de celulose, CNC e CNC-Mod por um tempo máximo de 3h sendo o sólido e o sobrenadante separados. As amostras sólidas obtidas no processo de adsorção foram então submetidas a análises como DRX, MEV-EDS e TGA. Enquanto os sobrenadantes foram analisados por ICP-OES, os resultados indicam a ocorrência de adsorção para todas as amostras e cátions metálicos. / [en] Cellulose is an abundant, renewable and highly biodegradable biopolymer with production in Brazil of approximately 20 million tons in 2017. Obtaining nano-cellulose from different sources and using it in a variety of applications has been the subject of a great amount of research, given its differentiated properties and the possibility of modifications, based on reactions with other organic and inorganic substances. Among the potential applications that nanocellulose presents is the water and wastewater treatment, by processes such as membrane separation, ion exchange and adsorption. The main process for obtaining cellulose nanocrystals is the acid hydrolysis of the amorphous region, remaining more crystalline regions. The most applied production procedures for cellulose nanocrystals consist of the reaction of pure cellulosic material with strong acids with controlled temperature, stirring and time. The crystalline nano-cellulose (CNC) was obtained through acid hydrolysis with sulfuric acid (40 percent) and then modified with citric acid (1.2M), CNC-Mod, for further characterization and adsorption test of metal cations. The samples produced were characterized by techniques such as STEM-EDS, AFM, XRD, FTIR and TGA. Cobalt nitrate (Co(NO3)2), Sodium chloride (NaCl) and mercury chloride (HgCl2) solutions were placed in contact with cellulose, CNC and CNC-Mod samples for a maximum of 3 hours, then having the solid and supernatant separated. The solid samples obtained in the adsorption process were then subjected to analyzes such as XRD, STEM-EDS and TGA. While the supernatants were analyzed by ICP-OES and the results indicates the occurrence of adsorption for all samples and metallic cations.

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