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[pt] AVALIAÇÃO DE ROTAS PARA OBTENÇÃO DE NANOCELULOSE A PARTIR DE FIBRAS DE COCO / [en] EVALUATION OF METHODOLOGIES TO OBTAIN NANOCELLULOSE FROM COIR FIBERS03 November 2021 (has links)
[pt] Atualmente existe grande empatia da sociedade por produtos de origem renovável, devido à crescente conscientização da finitude dos recursos naturais. Um resíduo muito comum da agroindústria e gerado em grande escala, sendo majoritariamente descartado em lixões, é a casca de coco. Com o intuito de dar um aproveitamento a este resíduo, o presente trabalho experimentou diferentes metodologias para se isolar a nano celulose proveniente da fibra de coco e caracterizou os produtos das diferentes etapas do seu processo de extração. A metodologia que obteve os melhores resultados consistiu em deslignificar exaustivamente com NaOH até o licor remanescente não apresentar mais a coloração escura, lignina. Em seguida, foi realizado um tratamento com H2O2 e NaOH por duas vezes e a hidrólise com ácido sulfúrico. As etapas posteriores objetivaram a remoção do ácido através de seguidos ciclos de centrifugação com a remoção do sobrenadante acompanhado de diálise até que o meio externo atingisse pH neutro. A dispersão final da nano celulose em meio aquoso foi feita através do ultrassom. As caracterizações da celulose hidrolisada e dos produtos das etapas realizadas até o isolamento da mesma foram feitas por: análise térmica gravimétrica; por difração de raios X e por microscopia eletrônica de varredura. Ao final foram determinadas as estabilidades térmicas das nano celuloses obtidas, os seus respectivos índices de cristalinidade e o tamanho do cristal obtido e os efeitos dos diferentes tratamentos experimentados. A lignina teve sua estrutura química atestada por FTIR, a partir do efluente gerado durante o isolamento da nano celulose, o licor negro. / [en] Nowadays there is great empathy from society for products from renewable resources, due to growing awareness of the finiteness of natural resources. A very common residue of agribusiness and generated on a large scale, being largely discarded in landfills, is coconut shell. With the objective of giving a benefit to this residue, this work tried different methods to isolate the nanocellulose derived from coconut fiber and characterized the products of the different stages of the extraction process. The methodology, which achieved the best results, was the one which did the mercerization with NaOH until the remaining liquor does not look like a black liquor anymore. After that, the bleaching was made twice with H2O2 and NaOH and the hydrolysis was carried with sulfuric acid. Subsequent steps aimed to remove the acid from the fibers. The centrifugation was made and supernatant was removed, followed by dialysis until the external medium reached neutral pH. The final dispersion of nanocellulose in aqueous medium was performed using ultrasound. The characterizations of hydrolyzed cellulose and the products of the process steps was performed by TGA analysis; by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The thermal stabilities were determined from the obtained nanocellulose, their respective indices of crystallinity and crystal size achieved and the effects of the different treatments tested. The chemical structure of the generated effluent from the isolation of the nanocellulose black liquor was attested by FTIR.
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[en] SYNTHESIS, FUNCTIONALIZATION AND CHARACTERIZATION OF NANOCELLULOSE AND STUDY OF ITS APPLICATION IN ADSORPTION OF METALLIC CATIONS / [pt] SÍNTESE, FUNCIONALIZAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCELULOSE E ESTUDO DA SUA APLICAÇÃO NA ADSORÇÃO DE CÁTIONS METÁLICOSWANDERSON FERREIRA BRAZ 04 January 2021 (has links)
[pt] A celulose é um biopolímero abundante, renovável e altamente biodegradável
com produção no Brasil de aproximadamente 20 milhões de toneladas
em 2017. A obtenção de nanocelulose a partir de diversas fontes e sua utilização
em uma variedade de aplicações tem sido objeto de uma grande quantidade
de pesquisas, visto suas propriedades diferenciadas e possibilidade de
modificações, a partir de reações com outras substâncias orgânicas e inorgânicas.
Entre as potenciais aplicações que a nanocelulose apresenta está o tratamento
de água e efluentes, por processos como separação por membranas,
troca iônica e adsorção. O principal processo de obtenção de nano cristais de
celulose é a hidrólise ácida da região amorfa, restando em sua maior parte
as regiões cristalinas. Os procedimentos mais aplicados para a produção de
nano cristais de celulose consistem na reação de material celulósico puro com
ácidos fortes com temperatura, agitação e tempo controlados. A nanocelulose
cristalina (CNC) foi obtida através de hidrólise ácida com ácido sulfúrico (40 por cento)
e então modificada com ácido cítrico (1,2M), CNC-Mod, para posterior caracterização
e ensaio de adsorção de cátions metálicos. As amostras produzidas
foram caracterizadas por técnicas como MEV-EDS, AFM, DRX, FTIR e TGA.
Soluções de nitrato de cobalto (Co(NO3)2), cloreto de sódio (NaCl) e cloreto de
mercúrio (HgCl2) foram colocadas em contato com amostras de celulose, CNC
e CNC-Mod por um tempo máximo de 3h sendo o sólido e o sobrenadante
separados. As amostras sólidas obtidas no processo de adsorção foram então
submetidas a análises como DRX, MEV-EDS e TGA. Enquanto os sobrenadantes
foram analisados por ICP-OES, os resultados indicam a ocorrência
de adsorção para todas as amostras e cátions metálicos. / [en] Cellulose is an abundant, renewable and highly biodegradable biopolymer
with production in Brazil of approximately 20 million tons in 2017. Obtaining
nano-cellulose from different sources and using it in a variety of applications
has been the subject of a great amount of research, given its differentiated
properties and the possibility of modifications, based on reactions with other
organic and inorganic substances. Among the potential applications that nanocellulose
presents is the water and wastewater treatment, by processes such
as membrane separation, ion exchange and adsorption. The main process for
obtaining cellulose nanocrystals is the acid hydrolysis of the amorphous region,
remaining more crystalline regions. The most applied production procedures
for cellulose nanocrystals consist of the reaction of pure cellulosic material with
strong acids with controlled temperature, stirring and time. The crystalline
nano-cellulose (CNC) was obtained through acid hydrolysis with sulfuric acid
(40 percent) and then modified with citric acid (1.2M), CNC-Mod, for further
characterization and adsorption test of metal cations. The samples produced
were characterized by techniques such as STEM-EDS, AFM, XRD, FTIR
and TGA. Cobalt nitrate (Co(NO3)2), Sodium chloride (NaCl) and mercury
chloride (HgCl2) solutions were placed in contact with cellulose, CNC and
CNC-Mod samples for a maximum of 3 hours, then having the solid and
supernatant separated. The solid samples obtained in the adsorption process
were then subjected to analyzes such as XRD, STEM-EDS and TGA. While
the supernatants were analyzed by ICP-OES and the results indicates the
occurrence of adsorption for all samples and metallic cations.
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