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[en] SYNTHESIS OF NANOSTRUCTURED FE0-NI0/SIO2 PARTICLES FOR THE REDUCTION OF HEXAVALENT CHROMIUM TO TRIVALENT CHROMIUM / [pt] SÍNTESE DE PARTÍCULAS NANOESTRUTURADAS DE FE0-NI0 /SI02 PARA REDUÇÃO DO CROMO HEXAVALENTE PARA CROMO TRIVALENTE

THIAGO OLIVEIRA FERREIRA CORREIA 09 January 2019 (has links)
[pt] No presente trabalho, foram abordadas duas formas alternativas de materiais para a redução do cromo hexavalente. Para um dos materiais foram sintetizadas nanopartículas de ferro metálico, níquel metálico e sílica como suporte, e o outro material visando menor custo e maior acessibilidade foi uma lã de aço comercial. Ambos têm como objetivo a diminuição ou remediação de cromo hexavalente através de soluções de dicromato de potássio em concentrações que visam simular contaminações geradas por diversas operações industriais. A função destes materiais é de atuar como um forte agente redutor, doando elétrons para reduzir o cromo hexavalente em cromo trivalente. As nanopartículas de ferro zero valente, níquel zero valente suportadas em sílica foram sintetizadas empregando sulfatos em uma técnica de redução com borohidreto de potássio em solução aquosa. As nanopartículas foram caracterizadas com o auxílio da técnica de difração de raio-X para determinar as fases presentes, e de microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia por dispersão de energia, definindo a composição química elementar e a morfologia das superfícies, e ICP para quantificar a composição dos elementos ferro e níquel. Finalmente, foram realizados os testes de redução do cromo hexavalente em cromo trivalente através do Espectrofotômetro UV-VIS, sendo quantificada a concentração de cromo hexavalente presente na solução através da técnica colorimétrica com o reagente altamente seletivo, o 1,5-difenilcarbazida (DFC). As nanopartículas e a lã de aço demonstraram eficiência na redução do cromo hexavalente em concentrações de 8,32 ppm (K2Cr2O7 80 Mmol/L), 6,241 (K2Cr2O7 60 Mmol/L) e 4,161 ppm (K2Cr2O7 40 Mmol/L) com tempos inferiores a 5 minutos. Contudo, as nanopartículas de Fe0-Ni0 suportadas em SiO2 reduziram o cromo hexavalente com uma quantidade em massa de Fe0 aproximadamente 110 vezes menor em relação a lã de aço, considerando que este é constituído unicamente por ferro metálico. Credita-se esta efetividade à maior área superficial por unidade de massa das partículas nanoestruturadas. / [en] In the present work, two alternative forms were approached using different materials. For one of the materials, nanoparticles of metallic iron, metallic nickel and silica as support were synthesized, and the other material aiming at lower cost and greater accessibility will be steel wool. Both have the objective of reducing or remediation of hexavalent chromium through solutions of potassium dichromate in concentrations that aim to simulate contaminations generated by various industrial operations. The function of these materials is to act as a strong reducing agent by donating electrons to reduce the hexavalent chromium to trivalent chromium. The nanoparticles of zero-valent Iron, zero-valent nickel supported on silica was synthesized using sulfates in a reduction technique with potassium borohydride in aqueous solution. The nanoparticles were characterized with the help of the XRD technique, from the diffraction pattern generated and quantifying the present phases, and SEM / EDS, defining elemental chemical composition and surface morphology and ICP to quantify the elemental composition. Finally, the tests of reduction of the hexavalent chromium in trivalent chromium through the UV-VIS spectrophotometer were carried out, and the concentration of hexavalent Chromium present in the solution was quantified through the Colorimetric technique with the highly selective reagent, 1,5-diphenylcarbazide (DFC). Nanoparticles and steel wool showed efficiency in the reduction of hexavalent chromium at concentrations of 8,32 ppm (K2Cr2O7 80 Mmol/L), 6,241 (K2Cr2O7 60 Mmol/L) e 4,161 ppm (K2Cr2O7 40 Mmol/L) with times less than 5 minutes. However, as Fe0-Ni0 nanoparticles supported in SiO2, they reduced the hexavalent content of a quantity of steel mass in relation to steel wool, considering that it consists only of metallic iron. The effectiveness in the most superficial part by the mass unit of the nanostructured particles is credited.

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