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[en] GREENER BENZOXAZINE-EPOXY COATINGS: INVESTIGATING FROM SYNTHESIS TO APPLICATION / [pt] REVESTIMENTOS MAIS VERDES DE BENZOXAZINA E EPÓXI: INVESTIGANDO DA SÍNTESE À APLICAÇÃOLUCIO ROSSI DE SOUZA 31 May 2021 (has links)
[pt] Corrosão é um fenômeno natural que afeta basicamente todo tipo de material, consome bilhões de dólares anualmente em todo o mundo e pode ter resultados catastróficos. Revestimentos são a técnica de prevenção de corrosão mais utilizada de todas. Nesse sentido, resinas epóxi são amplamente utilizadas em todos os setores da indústria. Apesar de serem polímeros de alta performance, resinas epóxi apresentam problemas, como a necessidade do uso de endurecedores normalmente tóxicos e longos tempos de cura. Benzoxazinas são uma classe emergente de monômeros termofixos de alta performance e auto-cura. Enquanto monômeros mono- e bifuncionais são tipicamente explorados, benzoxazinas de funcionalidade mais alta e sintetizados em procedimento sem solvente e purificados por solventes mais seguros, são um caminho mais desejável em direção à síntese de PBZ para aplicações de alta performance. Nesse trabalho nós descrevemos uma abordagem sustentável para a síntese de benzoxazina trifuncional a partir de melamina, fenol e paraformaldeído. A estrutura química do monômero sintetizado foi confirmada por análises espectroscópicas, enquanto o processo de polimerização foi monitorado por análise calorimétrica. O monômero de benzoxazina foi, então, copolimerizado com uma resina epóxi bifuncional comercial. Nós investimgamos o efeito sinergístico no aumento das propriedades térmicas por meio de DSC e TGA. Resultados revelaram temperatura de transição vítrea de até 268 Graus C. Alta estabilidade térmica também foi obtida, com início de degradação próximo a 400 Graus C e rendimento residual de 22 wt (porcentagem) a 800 Graus C. Posteriormente, o copolímero foi combinado com sílica para produzir revestimentos anti-corrosão. Resultados revelaram superfícies superhidrofóbicas com ótimas resistência a risco e adesão ao substrato de aço. Teste eletroquímico provou alta efetividade dos revestimentos como barreira anti-corrosão, com performance aumentada pela incorporação de sílica. / [en] Corrosion is a natural phenomenon that affects virtually every material, consumes billions of dollars annually worldwide and may result in catastrophic events. Coating is the most utilized technique to prevent corrosion. In this sense, epoxies are widely applied in all sectors of industry. Despite being high performance polymers, epoxies present issues, such as the use of toxic crosslinkers and long curing time. Benzoxazines are an emerging class of high performance self-curing thermosets. While typical monomers are based on mono- and difunctional derivatives, higher functional benzoxazines, prepared without using solvents, but purified with nontoxic solvents, are more desirable towards a greener synthesis of PBZ for high performance applications. Herein, we describe an environment-friendly approach to synthesizing a trifunctional benzoxazine from melamine, phenol, and paraformaldehyde. The chemical structure of the synthesized benzoxazine was confirmed by spectroscopic analyses, while the polymerization was monitored by thermal analysis. The synthesized benzoxazine monomer is, then, copolymerized with a commercial difunctional epoxy resin. We investigate the synergistic effect on improved thermal properties using differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). Results showed that a glass transition temperature of up to 268 Degrees C was obtained. A higher thermal stability was also achieved with an onset degradation of nearly 400 Degrees C and char yield of 22 wt (percentage) at 800 degrees C. Later, the copolymer was combined with silica to produce anticorrosion coatings. Results revealed superhydrophobic surfaces with great scratch resistance and adhesion to steel substrate. Electrochemical test proved high effectiveness of the coatings as anti-corrosion barrier, with increasing performance with the incorporation of silica.
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