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[pt] ANÁLISE MICROESTRUTURAL DE AMOSTRAS RECONSTITUÍDAS DE REJEITO DE MINÉRIO DE FERRO POR MEIO DE DIFERENTES TÉCNICAS / [en] MICROSTRUCTURAL ANALYSIS OF IRON ORE TAILINGS SPECIMENS RECONSTITUTED THROUGH DIFFERENT TECHNIQUES

ROSE CARVALHO ROCHA ELIAS 19 August 2024 (has links)
[pt] Frequentemente enfrenta-se grandes desafios na recuperação de amostras intactas de rejeitos com matrizes mais arenosas para a realização de ensaios laboratoriais. Essas dificuldades muitas vezes limitam a caracterização desses materiais ao uso de amostras reconstituídas, cuja capacidade de reproduzir o comportamento in-situ dos rejeitos está inerentemente ligada à capacidade do método de preparação da amostra de reproduzir a matriz do material. Vários estudos demostraram que o comportamento de rejeitos arenosos sob pequenas e grandes deformações são afetados pelos métodos empregados para preparação das amostras e o presente estudo busca entender de que forma a microestrutura pode interferir em tais variações. Buscando aprofundar nesta temática, a pesquisa objetivou realizar ensaios de caracterização física, química, mineralógica e microestrutural de uma amostra de rejeito de minério de ferro filtrado, predominantemente arenoso, testando três técnicas de reconstituição de amostra: Compactação com soquete (Moist tamping, MT), Pluviação úmida (Water pluviation, WP) e Deposição de lama (Slurry deposition, SD), avaliando a alteração na resposta da microestrutura do material frente às diferentes técnicas de moldagem. Foram realizados ensaios de análise de microtomografia computadorizada de raios X do material preparado com distintos índices de vazios, sendo: 0,70, 0,75 e 0,80. Ao final de cada preparação, as amostras foram submetidas ao congelamento instantâneo com o uso de nitrogênio líquido. De posse dos resultados, observou-se variações significativas entre os métodos de preparação de amostras do estudo, no que tange à disposição das partículas no meio, espaços vazios (porosidade) e influência da saturação do corpo de prova. Os resultados obtidos dos ensaios de microtomografia computadorizada indicaram arranjo desorientado e macroporoso entre as técnicas de reconstituição de amostras, observando-se similaridade microestrutural entre as técnicas MT e WP, tanto por constatação visual quanto por avaliação dos atributos microestruturais. A técnica de MT tende a formar grumos durante o processo de compactação com soquete, formando uma estrutura tida como favo de mel, podendo simular bem o empilhamento de rejeitos compactados. Já a técnica WP, devido ao seu processo de sedimentação natural, também tende a formar espaços vazios devido ao arranjo das partículas, sendo mais susceptível a sofrer segregação. Apesar disso, a técnica WP também pode ser aplicável para depósitos hidráulicos devido ao processo de sedimentação natural sem esforço de compactação. Já a técnica SD produz uma matriz de rejeito específica, influenciada pelo processo de homogeneização. Essa uniformidade das amostras observada na técnica SD pode representar bem depósitos hidráulicos, a depender das condições de lançamento de rejeito. Ademais, a pesquisa buscou avaliar a microestrutura de um rejeito de minério de ferro através da matriz gerada por cada técnica de reconstituição de amostras, identificando os aspectos que podem influenciar no arranjo e distribuição dos grãos no meio e macroporosidade. O congelamento instantâneo pode preservar as características das amostras, porém cada técnica possui suas limitações e individualidades as quais foram abordadas neste trabalho, e devem ser utilizadas com cautela para definição da técnica a ser adotada em função da condição do rejeito in-situ para fins de comparação. / [en] Great challenges are often faced in recovering intact samples from tailings with sandier matrices for carrying out laboratory tests. These difficulties often limit the characterization of these materials to the use of reconstituted samples, whose ability to reproduce the in-situ behavior of the tailings is inherently linked to the ability of the sample preparation method to reproduce the material matrix. Several studies have demonstrated that the behavior of sandy tailings under lows and highs deformations are affected by the methods used to prepare the samples and the present study seeks to understand how the microstructure can interfere with such variations. Seeking to delve deeper into this topic, the research aimed to carry out physical, chemical, mineralogical and microstructural characterization tests of a sample of filtered iron ore waste, predominantly sandy, testing three sample reconstitution techniques: Moist tamping (MT), Water pluviation (WP) and Slurry deposition (SD), evaluating the change in the response of the material s microstructure to different molding techniques. X-ray computed microtomography analysis tests were carried out on the prepared material with different void indices, being: 0.70, 0.75 and 0.80. At the end of each preparation, the samples were subjected to instant freezing using liquid nitrogen. With the results in hand, significant variations were observed between the study sample preparation methods, regarding the arrangement of particles in the medium, empty spaces (porosity) and the influence of the saturation of the specimen. The results obtained from microcomputed tomography tests indicated a disoriented and macroporous arrangement between the sample reconstitution techniques, observing microstructural similarity between the MT and WP techniques, both by visual observation and by evaluation of microstructural attributes. The MT technique tends to form lumps during the socket compaction process, forming a structure known as a honeycomb, which can well simulate the stacking of compacted waste. The WP technique, due to its natural sedimentation process, also tends to form voids due to the arrangement of the particles, being more susceptible to segregation. Despite this, the WP technique can also be applicable for hydraulic deposits due to the natural sedimentation process without compaction effort. The SD technique produces a specific waste matrix, influenced by the homogenization process. This uniformity of the samples observed in the SD technique may well represent hydraulic deposits, depending on the waste disposal conditions. Finally, the research sought to evaluate the microstructure of an iron ore tailings through the matrix generated by each sample reconstitution technique, identifying aspects that can influence the arrangement and distribution of grains in the environment and macroporosity. Instant freezing can preserve the characteristics of the samples; however each technique has its limitations and individualities, which were addressed in this work, and must be used with caution to define the technique to be adopted depending on the condition of the in-situ waste for the purpose of comparison.

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