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[en] TANTALUM PENTOXIDE CHLORINATION WITH TETRACHLORETHYLENE / [pt] CLORAÇÃO DO PENTÓXIDO DE TÂNTALO COM TETRACLOROETILENO

TAIANE FRACALOSSI ZOCATELLI 18 February 2019 (has links)
[pt] Processos de ustulação cloretante podem ser realizados de forma direta, utilizando o Cl2 como agente cloretante, ou através de agentes cloretantes alternativos. Neste contexto, compostos organoclorados são promissores, pois além de serem facilmente volatizados, já apresentam na mesma molécula o agente cloretante e redutor. O presente estudo teve como principal objetivo a avaliação quantitativa da cinética de cloração do pentóxido de tântalo com tetracloroetileno através dos modelos do núcleo não reagido (SC) e auto catalítico (AC). Tanto o material inicial, quanto o mesmo após o processo, bem como o produto sólido depositado na saída do reator foram caracterizados via DRX e MEV/EDS. Através de simulações termodinâmicas foi possível verificar a viabilidade de cloração de amostras puras de Ta2O5 com C2Cl4 diluído em atmosfera de N2 na faixa de temperatura entre 800 a 950 graus Celsius, sendo os principais cloretos gasosos formados, TaOCl3 e TaCl5. Verificou-se ainda a possível decomposição térmica do agente cloretante no caminho entre a entrada do reator e a amostra. Os resultados provenientes das caracterizações comprovaram as tendências apontadas pelas simulações termodinâmicas, comprovando a formação exclusiva de cloretos voláteis. No que diz respeito à modelagem cinética ambos os modelos permitiram o ajuste dos dados em nível quantitativo, sendo os valores de energia de ativação global iguais a 93,8 kJ/mol (SC) e 32 kJ/mol (AC). A comparação dos valores obtidos com dados da literatura sugere que o controle é de natureza química, sendo a decomposição do C2Cl4 na superfície das nanopartículas de Ta2O5, possivelmente, a etapa controladora. / [en] Chlorination roasting can be carried out directly, using Cl2 as a chlorinating agent, or through alternative reagents. In this context, organochlorine compounds are promising, since besides being easily volatilized, they already present in the same molecule the chlorinating and reducing agents. The present study had as main objective the quantitative evaluation of the chlorination kinetics of tantalum pentoxide with tetrachlorethylene through the shrinking core (SC) and auto catalytic (AC) models. The initial material, as well as post-processed materials, and also the solid product deposited at the reactor s exit were characterized through DRX and MEV/EDS. By means of thermodynamic simulations, it was possible to verify the viability of pure Ta2O5 samples chlorination with C2Cl4 diluted in N2 in the temperature range of interest (800 - 950 Celsius Degree), thereby producing only gaseous chlorides, TaOCl3 and TaCl5. The possible C2Cl4 thermal decomposition in the path between the reactor inlet and sample was also identified. The characterization results were in accordance with the tendencies indicated by the thermodynamic simulations, proving the exclusive formation of volatile chlorides. With regard to the kinetic study, both tested models allowed quantitative adjustment of the conversion data, with overall activation energies equal to 93.8 kJ/mol (SC) and 32 kJ/mol (AC). The comparison of the values obtained with literature data suggests that the control is of chemical nature, the decomposition of C2Cl4 on the surface of the Ta2O5 nanoparticles being, possibly, the main control reaction step.

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