[pt] O entendimento do fenômeno de deposição de parafina em linhas submarinas de produção e transporte de petróleo é importante para a construção de modelos de previsão que auxiliem no projeto e operação destas linhas. No presente trabalho, foram realizados experimentos controlados em escala de laboratório com o objetivo de obter informações sobre alguns aspectos relevantes da deposição de parafina. Para isso, foi utilizada uma seção de testes anular, com condições de contorno bem controladas, operando com um fluido de testes com propriedades bem conhecidas, e apresentando uma distinção marcada entre a composição do solvente e aquela das parafinas. A seção de testes era equipada com uma sonda de temperatura de pequenas dimensões acoplada a um micrômetro, o que permitiu a medição de perfis de temperatura dentro do depósito para condições de escoamento. A sonda também possibilitou a obtenção da temperatura da interface depósito-líquido ao longo da formação do depósito. Os testes incluíram a variação do número de Reynolds do escoamento anular, da temperatura da parede fria, e da taxa de resfriamento da parede. Uma câmera de vídeo de alta taxa de aquisição de imagens acoplada a lentes de aproximação foi utilizada para determinar a posição da sonda de temperatura em relação à interface do depósito. Os resultados mostraram que a temperatura da interface se mantém estável em um valor intermediário entre a TIAC (Temperatura Inicial de Aparecimento de Cristais) e a TDC (Temperatura de Desaparecimento de Cristais), desde quando a deposição de inicia até quando depósito atinge sua espessura de regime permanente. A câmera de vídeo forneceu imagens originais sobre a formação dos depósitos, notadamente sobre uma região acima do depósito em formação onde cristais de parafina são carregados pelo escoamento, sem que um número significativo destes cristais depositasse ou fosse aprisionado no depósito. As imagens revelaram também que estes cristais não são oriundos de cristais arrancados do depósito em posições a montante no início do duto, mas têm origem no seio do fluido adjacente à interface do depósito. A sonda de temperatura foi também utilizada na medição da temperatura nesta região de líquido acima da interface do depósito onde, por um período de tempo, cristais de parafina escoavam. / [en] The proper understanding of the wax deposition phenomena in subsea oil pipelines is relevant to the development of more accurate models to aid in the design and operation of these lines. In the present work, laboratory-scale experiments under well-controlled conditions were conducted to study some relevant aspects of wax deposition. To this end, an annular deposition test section was employed, using a test fluid with known properties, and displaying a marked distinction between the solvent and the wax chemical components. The test section was equipped with a temperature probe of small dimensions, driven by a micrometer head. This probe allowed the measurement of temperature profiles within the wax deposit, under flowing conditions, and also the temperature of the deposit-liquid interface as the deposit was formed. The tests encompassed the variation of the annular flow Reynolds number, the cold wall temperature and the wall cooling rate. A high-frame-rate video camera coupled to magnifying lenses was used to provide images of the temperature probe and of the deposit interface. The results showed that that temperature of the interface remains stable in an intermediate value between the WAT (Wax Appearance Temperature) and the WDT (Wax Disappearance Temperature), since the first moments of the deposition until the deposit reaches its steady state configuration. The video camera captured original images on the deposit formation, especially on a region above the deposit where wax crystals are carried by the flow for a period of time. Only an insignificant number of carried crystals were observed to deposit over the immobile interface, or to be captured at the interface. The images also revealed that the carried crystals do not originate from crystals sloughed from upstream positions in the annular duct. The temperature probe was also employed to measure the temperature of the liquid region above the deposit interface where the crystals existed for a period of time.

[pt] O presente trabalho forneceu informações originais para auxiliar o entendimento dos fenômenos básicos que governam a deposição de parafina em dutos. O programa de pesquisa estudou questões relevantes, ainda em aberto na literatura, relacionadas à formação, crescimento e envelhecimento de depósitos de parafina. Com este objetivo, foi desenvolvido um programa experimental seguindo a estratégia de conduzir experimentos simples, empregando seções de teste em escala de laboratório, com condições de contorno e iniciais bem definidas, e empregando fluidos de teste simples e com propriedades conhecidas. As medidas foram realizadas em seções de testes retangular e anular, ambas especialmente projetadas para permitir medidas ópticas da evolução temporal e espacial da espessura dos depósitos. As seções de testes foram equipadas com um sensor de fluxo de calor, sondas de temperatura móveis e janelas para amostragem de depósitos, que permitiram a medição de grandezas importantes como, condutividade térmica do depósito sob condições de escoamento, perfis de temperatura dentro do depósito, evolução da temperatura da interface depósito-líquido, e composição do depósito. A variação espacial e temporal da espessura do depósito foi medida para diferentes valores do número de Reynolds laminar. Excelente concordância foi obtida entre os valores medidos e previsões de um modelo numérico desenvolvido previamente em nosso grupo de pesquisa. Medidas da evolução temporal da temperatura da interface depósito-líquido mostraram que a temperatura da interface evolui de um valor igual à temperatura inicial de aparecimento de cristais da solução, TIAC, até a temperatura de desaparecimento de cristais, TDC, a medida que o depósitos cresce até sua espessura de regime permanente. A sonda de temperatura foi utilizada na medição de perfis transversais de temperatura dentro do depósitos sob condições de escoamento. A comparação destes perfis com soluções teóricas apontaram para a possibilidade de ocorrência de escoamento dentro da matriz porosa do depósitos. As medições da condutividade térmica do depósitos sob condições de escoamento não apresentaram qualquer efeito da taxa de cisalhamento imposta, para a faixa de número de Reynolds investigada. Variações transversais da condutividade térmica do depósitos indicaram a presença de líquido próximo à parede fria. Amostras do depósitos foram obtidas e analisadas por cromatografia gasosa de alta temperatura para a faixa de número de Reynolds laminares investigadas, e para diferentes durações dos experimentos de deposição. As análises indicaram que as distribuições de carbono das amostras de depósitos apresentaram um deslocamento em direção aos maiores números de carbono com o aumento do Reynolds e do tempo de deposição, caracterizando o processo de envelhecimento do depósito. As distribuições do número de carbono apresentaram um comportamento assintótico com o número de Reynolds, para amostras obtidas dos trechos finais dos comprimentos de deposição da seção de testes anular. / [en] The present research provided original information to aid the understanding of the physical mechanisms governing wax deposition in pipelines. The research program addressed a number of relevant open questions in the literature regarding the formation, growth and aging of the wax deposit layer. To this end, an experimental program was devised, following a strategy of conducting simple experiments, employing lab-scale test sections with well-defined boundary and initial conditions, and using simple test uids with known properties. Measurements were performed in a rectangular and in an annular test section, both especially designed to allow for optical measurements of the time evolution of the spatial distribution of the wax deposit thickness. The test sections were equipped with heat ux sensor, temperature traversing probes and deposit sampling ports that allowed the measurement of relevant local information on the deposit, such as, thermal conductivity under owing conditions, temperature profiles within the deposit, deposit-liquid interface temperature, and deposit composition. The temporal and spatial evolution of the deposit layer were measured for different values of the laminar ow Reynolds number. Excellent agreement was obtained between measured values of the deposit thickness and predictions from a numerical model developed previously in our research group. Measurements of the evolution of the deposit-liquid interface temperature have shown that the interface temperature evolves from a value equal to the solution wax appearance temperature, WAT, to the wax disappearance temperature, WDT, as the deposit grows to attain its steady state thickness. The temperature traversing probe was employed to obtain information on the temperature profiles within the wax deposit layer under owing conditions. A comparison of the measured temperature profiles within the deposit with the theoretical solutions, indicated the possibility of convective transport in the deposit. Measurements of the deposit thermal conductivity under owing conditions did not reveal any effects of the imposed shear rate, for the range of Reynolds numbers investigated. Local variations of the thermal conductivity across the deposit layer indicated the presence of liquid close to the cold wall. Deposit samples were obtained and analyzed by high temperature gas chromatography, for the range of the laminar Reynolds numbers tested and for different durations of the deposition experiments. The analyzes revealed that the carbon distributions of the deposit samples presented a shift toward higher carbon numbers both, with increasing deposition time and Reynolds number, characterizing the aging process of the deposit. The carbon number distributions were seen to display an asymptotic behavior with Reynolds number, for samples obtained from the final portion of the longer deposition lengths of the annular test section.

[pt] Deposição de parafina em linhas de produção e transporte de petróleo é um problema relevante para a indústria. Perdas significativas de produção e com operações de limpeza, desobstrução ou substituição de linhas ocorrem devido à formação de depósitos das frações mais pesadas do petróleo sobre a superfície interna dos dutos operando nas águas frias típicas da produção em águas profundas. A formação de depósitos de parafina nas superfícies dos dutos pode ocorrer quando o petróleo quente proveniente dos poços é resfriado abaixo de uma temperatura crítica onde há o início da formação de cristais de parafina. Esta temperatura é denominada TIAC – temperatura inicial de aparecimento de cristais. A previsão da deposição de parafina através de modelos de simulação é uma ferramenta fundamental para o projeto e operação das linhas de forma economia e segura. Diversos modelos de deposição de parafina vêm sendo desenvolvidos ao longo dos anos, incorporando diferente propostas para o fenômeno de deposição de parafina. No presente trabalho o fenômeno da deposição de parafina foi estudado utilizando um fluido modelo escoado em uma seção de testes anular construída de modo a oferecer condições de contorno e iniciais bem definidas. Acesso óptico ao interior da seção de testes permitiu a obtenção de imagens de qualidade da formação de cristais de parafina. Uma sonda de temperatura de pequenas dimensões foi utilizada para obter informações originais sobre perfis de temperatura no depósito durante sua formação. Também foram obtidas informações sobre a evolução temporal da temperatura da interface do depósito para diferentes vazões e taxas de resfriamento. A formação transitória de nuvens de cristais sobre a interface do depósito e carregados pelo escoamento foi registrada em imagens de alta frequência. A temperatura no interior dessas nuvens foi registrada pela sonda de temperatura. Os resultados mostraram que a interface do depósito evolui a partir da TIAC da solução medida por microscopia, atingindo rapidamente uma temperatura constante de valor intermediário entre a TIAC e a temperatura termodinâmica de mudança de fase da solução. Esta informação contraria umas das hipóteses fundamentais do mecanismo de difusão molecular, base dos modelos acadêmicos e industriais mais utilizados. A presença de cristais de parafina em solução em temperaturas acima da TIAC indica que, localmente, o valor da TIAC difere daquele obtida por microscopia, e que as taxas locais de resfriamento são inferiores às impostas junto à parede fria, permitindo a formação dos cristais acima dos depósitos. Os dados experimentais de qualidade obtidos no presente trabalho são uma importante referência para o teste de modelos de simulação do processo de deposição. / [en] Wax deposition in petroleum production and transportation lines is one of the most relevant problems faced by the industry in order to assure the flow of oil and gas at the designed economical rates. Significant losses occur due to decreased production, line replacements and maintenance costs associated with cleaning operations. Wax deposit formation on the inner wall of the pipes might occur when the warm oil from the well loses heat to the cold environment, typical of deep water production operations, and its temperature reaches a critical value at which wax crystal formation occurs. This critical temperature is the WAT, wax appearance temperature. The prediction of wax deposit formation by simulation models is of fundamental importance for the proper design and operation of petroleum lines. Several wax deposition models have been developed and employed over the years, incorporating different wax deposition mechanisms. In the present work, the wax deposition phenomenon was studied employing a model fluid flowing through an annular test section, built to offer simple and well-defined boundary and initial conditions for the deposition process. Optical access to the interior of the test section allowed for the registration of images of the wax deposit formation. A miniature temperature probe was designed and employed to obtain original information on the temperature profiles within the deposit as it was formed. Also, the probe registered the transient evolution of the deposit interface temperature for different flow rates and cooling rates. The transient formation of a cloud of wax crystals over the deposit interface and carried by the flow was registered by a high frame rate camera. The temperature within this cloud was measured by the temperature probe. The results have shown that the deposit interface temperature evolves from a value equal to the WAT of the fluid measured by microscopy, rapidly reaching a constant value which is intermediate between the WAT and the solution thermodynamic phase change temperature. This information contradicts one of the key assumptions included in the molecular diffusion deposition mechanism, and widely employed in academic and industrial simulation models. Wax deposition in petroleum production and transportation lines is one of the most relevant problems faced by the industry in order to assure the flow of oil and gas at the designed economical rates. Significant losses occur due to decreased production, line replacements and maintenance costs associated with cleaning operations. Wax deposit formation on the inner wall of the pipes might occur when the warm oil from the well loses heat to the cold environment, typical of deep water production operations, and its temperature reaches a critical value at which wax crystal formation occurs. This critical temperature is the WAT, wax appearance temperature. The prediction of wax deposit formation by simulation models is of fundamental importance for the proper design and operation of petroleum lines. Several wax deposition models have been developed and employed over the years, incorporating different wax deposition mechanisms. In the present work, the wax deposition phenomenon was studied employing a model fluid flowing through an annular test section, built to offer simple and well-defined boundary and initial conditions for the deposition process. Optical access to the interior of the test section allowed for the registration of images of the wax deposit formation. A miniature temperature probe was designed and employed to obtain original information on the temperature profiles within the deposit as it was formed. Also, the probe registered the transient evolution of the deposit interface temperature for different flow rates and cooling rates. The transient formation of a cloud of wax crystals over the deposit interface and carried by the flow was registered by a high frame rate camera. The temperature within this cloud was measured by the temperature probe. The results have shown that the deposit interface temperature evolves from a value equal to the WAT of the fluid measured by microscopy, rapidly reaching a constant value which is intermediate between the WAT and the solution thermodynamic phase change temperature. This information contradicts one of the key assumptions included in the molecular diffusion deposition mechanism, and widely employed in academic and industrial simulation models.