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Caracterização potenciométrica de ácidos húmicos utilizando análise componentes principais / Potentiometric characterization of humic acids using principal components analysis

Fonseca, Rita Aparecida Dutra 30 March 2005 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-05T16:25:15Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 878205 bytes, checksum: ed399283a959570212dc039c5bdf576a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-05T16:25:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 878205 bytes, checksum: ed399283a959570212dc039c5bdf576a (MD5) Previous issue date: 2005-03-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A caracterização de ácidos húmicos de solos é de grande utilidade para o conhecimento das propriedades fundamentais do sistema orgânico do solo, para tal caracterização foi utilizada a técnica de titulação potenciométrica a fim de distinguir diferentes grupos funcionais e seus percentuais. As titulações potenciométricas dos ácidos húmicos com solução padronizada de NaOH 0,0959 mol L-1 em força iônica mantida constante com NaCl 0,1 mol L-1 , foram executadas em um sistema de titulação potenciométrico, com eletrodos combinados de vidro e referência de Ag/AgCl, baseado no potenciômetro ORIOM 901 interfaceado a um microcomputador. O titulante foi adicionado por bombeamento peristáltico tendo o volume e o valor de pH da solução, medidos após cada adição. Os dados adquiridos foram submetidos a um programa computacional, cujo algoritmo é baseado no método de Newton-Raphson, desenvolvido na linguagem Delphi, para obter os valores das constantes de ionização e a porcentagem dos grupos tituláveis. Este programa mostrou-se eficiente na reprodução das curvas de titulação, observando-se que a curva de ajuste coincide com a curva de titulação experimental. Após o processamento dos dados pelo programa de ajuste, foram determinados cinco grupos funcionais para os ácidos húmicos, principalmente grupos carboxílicos e fenólicos. Os parâmetros obtidos nos ajustes das curvas experimentais foram utilizados para a caracterização de ácidos húmicos de solos de setenta e duas amostras de dez locais distintos. Para o reconhecimento de padrões, utilizou-se a análise das componentes principais (PCA), para a verificação das características destas substâncias. A análise das componentes principais dos dados potenciométricos não evidenciou separação entre as amostras. Assim, as características dos ácidos húmicos evidenciadas por titulação potenciométrica refletem as condições nas quais foi formado, apesar de não possibilitar uma separação entre os grupos. Pois todas as amostras foram extraídas, fracionadas e purificadas, acarretando uma homogeneidade entre elas, não permitindo reconhecimento de padrões entre as mesmas. / The soil humic acid characterization is very useful for the knowledge of main properties of soil organic system. For that characterization was used a potentiometric titration technique aiming to separate different functional groups and their percentile. The potentiometric titrations from humic acid on standard solutions of NaOH 0.0959 molL-1 on ionic strength kept constant with NaCl 0.1 mol L-1 , were executed in a potentiometric titration system with glass electrodes and reference of Ag/AgCl, based on ORIOM 901 potentiometer interfaced to a computer. The titrant was added by a peristaltic pumping process with volume and pH solution valor measured after each addiction. The data was submitted to a computational program which the algorithm is based on the Newton- Raphson method developed in a Delphi language in order to obtain the ionization values constant and the percentile of titrable groups. This program had demonstrated as efficient on reproducing of the titration curves, observing the adjust curve coincides to the experimental titration curve. After the data processing by the adjust program it was determined five functional groups for humic acids mainly for carboxylic and phenolic groups. The parameters obtained in the experimental curve adjustments were used for the humic acid characterization of soils from 72 samples from 10 different locals. For pattern recognition it was used a principal component analysis (PCA) in order to verify the characteristic of these substances. The Principal component analysis from potentiometric data did not show a separation between the samples. The humic acid characteristics showed by the potentiometric titration demonstrate the conditions which they were formed, though it does not have the possibility of separation between the groups. So, all samples were extracted, fractionated and purified, coming up the homogeneity between them, so it did not permit the standard recognition between them.

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