Cette thèse se consacre à la mise au point de techniques d’échantillonnage suivies d’analyses réalisées au laboratoire pour mettre en évidence les espèces majoritaires en air intérieur et caractériser leurs variations temporelles. Le développement analytique a été effectué pour 52 COVs et pour 16 HAPs associés à la phase particulaire de l’air. Les prélèvements des COVs ont été réalisés au moyen d’un préleveur automatique permettant d’échantillonner l’air sur des tubes extraits par désorption thermique et analysés par chromatographie gazeuse couplée à la détection FID. Pour la quantification des HAPs, le prélèvement des particules est effectué par un impacteur à cascade à trois étages permettant de fractionner l’aérosol en fonction de leur diamètre aérodynamique. Les HAPs sont quantifiés par chromatographie liquide haute performance couplée à la détection par fluorescence. Ces deux techniques ont été mises en application dans le cadre de la 1ère campagne intensive du projet MERMAID. / This work aims at developing rapid and simple air sampling techniques followed by laboratory analyses to highlight the occurrence of the main species in indoor air and to describe their temporal variations. The analytical development was focused on 52 VOCs belonging to a wide variety of chemical families to determine their concentrations. The sampling step was performed using an automatic sampler allowing the sampling of air on adsorbent tubes. These tubes were then thermally desorbed and analyzed by gas chromatography coupled to FID. Another analytical development was conducted to determine the particle bound PAHs concentrations. The sampling of particles was realized by the mean of a 3-stages cascade impactor allowing an aerosol fractionation depending on their aerodynamic diameter. Finally, quantification of PAHs was realized by liquid chromatography coupled to fluorescence detection. These two techniques were applied in a field campaign in the frame of the MERMAID program.