Atualmente, as microalgas têm se mostrado uma matéria prima de interesse para a produção de biocombustíveis, por ser uma fonte renovável, não poluente e por não competir em áreas de cultivos de alimentos. No entanto, há a necessidade de se explorar fatores e metodologias na produção de biodiesel de microalgas para que o processo seja viabilizado. Este estudo buscou potencializar o processo de transesterificação direta (extração e reação simultaneamente) da biomassa da microalga Chlorella minutíssima para a produção de ésteres etílicos brutos tendo em vista a produção de biodiesel. O processamento direto (in situ) investigou separadamente o uso da biomassa seca e úmida, sob os efeitos dos fatores etanol, clorofórmio e ácido como catalisador. A metodologia de Taguchi foi utilizada como planejamento de experimentos para potencializar a conversão e rendimento mássico em ésteres etílicos. A partir da biomassa seca, analisadas as razões de etanol/biomassa de 100, 50, 25 e 10 mL/g teve a maximização dos resultados utilizando 25 mL de etanol (86,16% em massa com 96% de conversão) e 50 mL de etanol (104% em massa com 88% de conversão), ambas, com 5 mL de clorofórmio e 1mL de ácido sulfúrico por grama de biomassa. Posteriormente, com a inclusão dos catalisadores ácidos HCl e H2SO4 como variável, investigou-se o a reação de transesterificação in situ a partir da biomassa úmida (84% em base seca). Ambos ácidos demonstraram não ter efeito sobre as repostas. A maximização tanto do rendimento mássico quanto da conversão (131,5% em massa com 84% de conversão), bem como produzir a maior quantidade de ésteres com a menor uso de reagentes, utiliza a concentração do ácido a 0,6 mol/L, 25 mL de etanol e proporção de 1:10 de clorofórmio. Tanto a partir da biomassa seca quanto a partir da biomassa úmida, a metodologia de Taguchi foi capaz de determinar os melhores ajustes das condições reacionais para a síntese de ésteres etílicos brutos sem a necessidade de aplicar condições reacionais limitadas pela construção ou segurança do projeto como irradiação de micro-ondas ou condições supercríticas. / Currently, microalgae are considered an interest feedstock for the biofuel production, since they correspond to a renewable and non-polluting source, not competing with food crops areas. However, there is a need to explore factors and methodologies in the production of microalgae biodiesel to enable the process. This study aimed to enhance the direct transesterification process (simultaneous extraction and reaction) of the Chlorella minutíssima microalgae for the crude ethyl esters production in order to produce biodiesel. The direct processing (in situ) was investigated separately dry and wet biomass use under the effects of ethanol, chloroform and acid as a catalyst. The Taguchi methodology (design of experiments) was used to increase conversion and ethyl esters mass yields. The ethanol ratios 100, 50, 25 and 10 mL/g were analyzed from dry biomass. The results were maximized using 25 mL of ethanol (86.16% by mass with 96% conversion) and 50 mL (104% by mass with 88% conversion) with 5 mL of chloroform and 1 mL of sulfuric acid per gram of biomass. Subsequently, with the inclusion of acid catalysts HCl and H2SO4 as a variable, the in situ transesterification reaction of wet biomass (84% on dry basis) was investigated. In both cases, the acids showed no effect on the responses. Mass yield and conversion were maximized (131.5% by mass with 84% conversion), as the highest number of esters with the lowest use of reagents, take 0.6 mol/L acid concentration, 25 mL ethanol and 1:10 chloroform ratio. Taguchi methodology was able to determine the best reaction conditions adjustments for crude ethyl esters synthesis from dry biomass and wet biomass were met without the need to apply reaction conditions limited by the construction or project safety, as microwave irradiation or supercritical conditions.

Atualmente, as microalgas têm se mostrado uma matéria prima de interesse para a produção de biocombustíveis, por ser uma fonte renovável, não poluente e por não competir em áreas de cultivos de alimentos. No entanto, há a necessidade de se explorar fatores e metodologias na produção de biodiesel de microalgas para que o processo seja viabilizado. Este estudo buscou potencializar o processo de transesterificação direta (extração e reação simultaneamente) da biomassa da microalga Chlorella minutíssima para a produção de ésteres etílicos brutos tendo em vista a produção de biodiesel. O processamento direto (in situ) investigou separadamente o uso da biomassa seca e úmida, sob os efeitos dos fatores etanol, clorofórmio e ácido como catalisador. A metodologia de Taguchi foi utilizada como planejamento de experimentos para potencializar a conversão e rendimento mássico em ésteres etílicos. A partir da biomassa seca, analisadas as razões de etanol/biomassa de 100, 50, 25 e 10 mL/g teve a maximização dos resultados utilizando 25 mL de etanol (86,16% em massa com 96% de conversão) e 50 mL de etanol (104% em massa com 88% de conversão), ambas, com 5 mL de clorofórmio e 1mL de ácido sulfúrico por grama de biomassa. Posteriormente, com a inclusão dos catalisadores ácidos HCl e H2SO4 como variável, investigou-se o a reação de transesterificação in situ a partir da biomassa úmida (84% em base seca). Ambos ácidos demonstraram não ter efeito sobre as repostas. A maximização tanto do rendimento mássico quanto da conversão (131,5% em massa com 84% de conversão), bem como produzir a maior quantidade de ésteres com a menor uso de reagentes, utiliza a concentração do ácido a 0,6 mol/L, 25 mL de etanol e proporção de 1:10 de clorofórmio. Tanto a partir da biomassa seca quanto a partir da biomassa úmida, a metodologia de Taguchi foi capaz de determinar os melhores ajustes das condições reacionais para a síntese de ésteres etílicos brutos sem a necessidade de aplicar condições reacionais limitadas pela construção ou segurança do projeto como irradiação de micro-ondas ou condições supercríticas. / Currently, microalgae are considered an interest feedstock for the biofuel production, since they correspond to a renewable and non-polluting source, not competing with food crops areas. However, there is a need to explore factors and methodologies in the production of microalgae biodiesel to enable the process. This study aimed to enhance the direct transesterification process (simultaneous extraction and reaction) of the Chlorella minutíssima microalgae for the crude ethyl esters production in order to produce biodiesel. The direct processing (in situ) was investigated separately dry and wet biomass use under the effects of ethanol, chloroform and acid as a catalyst. The Taguchi methodology (design of experiments) was used to increase conversion and ethyl esters mass yields. The ethanol ratios 100, 50, 25 and 10 mL/g were analyzed from dry biomass. The results were maximized using 25 mL of ethanol (86.16% by mass with 96% conversion) and 50 mL (104% by mass with 88% conversion) with 5 mL of chloroform and 1 mL of sulfuric acid per gram of biomass. Subsequently, with the inclusion of acid catalysts HCl and H2SO4 as a variable, the in situ transesterification reaction of wet biomass (84% on dry basis) was investigated. In both cases, the acids showed no effect on the responses. Mass yield and conversion were maximized (131.5% by mass with 84% conversion), as the highest number of esters with the lowest use of reagents, take 0.6 mol/L acid concentration, 25 mL ethanol and 1:10 chloroform ratio. Taguchi methodology was able to determine the best reaction conditions adjustments for crude ethyl esters synthesis from dry biomass and wet biomass were met without the need to apply reaction conditions limited by the construction or project safety, as microwave irradiation or supercritical conditions.