LIMA, F. M. Preparação e caracterização de filmes condutores: óxidos de estanho e cobre para uso em célula solar fotovoltaica sensibilizada por corante. 2017. 183 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-11-17T19:06:20Z No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) / Rejected by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br), reason: Favor trocar arquivo completo, por arquivo que contenha só as partes que o autor deseja disponibilizar. Fico aguardando. Marlene on 2017-11-20T12:26:07Z (GMT) / Submitted by Pós-Graduação Ciência de Materiais (materiais@metalmat.ufc.br) on 2017-11-30T13:03:56Z No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-11-30T13:35:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-30T13:35:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tes_fmlima.pdf: 6913544 bytes, checksum: e045a84e3ad90408c35dff5100654a78 (MD5) Previous issue date: 2017 / The transparent conductor oxide films are a class important of materials because exhibit both transparency and electronic conductivity simultaneously. Although a large number of works on preparation using acid and characterization on that materials have seen reported over the years, but there seems not a single work on the theme. In the present work was developed a systematic process for the preparation of transparent conductor oxide films (number patent BR1020160302633) and characterization. Together, the materials here described were composed of a group of two different films, one with fluorine doped tin oxide and other with addition of copper. All films were tailored on face of preheated glass substrates at 600oC. The spray pyrolysis technique was used. The experimental arrangement was a furnace with ceramic ohmic heater, glass substrates, and precursor solutions, spray nozzle and air compressor. The precursor solutions with tin chloride dehydrate, ammonium fluorine and deionized water were used for obtain fluorine doped tin oxide films. While that from of the tin chloride dehydrate, ammonium fluorine, copper chloride dehydrate deionized water was tailored the other type. Thus, fluorine doped tin oxide films were prepared with different amount of deionized water, in range about 7 - 10 mL, which the amount of source for tin and fluorine was constant. After to find the optimum amount of water, it was fixed constant in the preparation of fluorine doped tin oxide films with different amount of copper. On the characterization, the discussion was in direction of both solution concentration and copper effects on the electrical, optical and structural properties of the fluorine doped tin oxide films. The mean characterization of films was sheet resistance, ultraviolet-visible transmittance and Mott-Schottky method measurements. In the complementary characterization was used optical thickness and band gap, scan electronic microscopy, X-rays diffraction and energy edge. From 500 nm up to 800 nm, the transmittance range was about 60 - 80% for all samples of films. From the electrical measurement, it was determined that sheet resistance range about 17.60 - 19.40 Ω/ □ on influence of solution concentration and 20.20 - 35.80 Ω/ □ in function of copper concentration. The Mott- Schottky showed all the films as n-type semiconductors. Scan electronic microscopy showed that the experimental variations lead to morphologic range. From X-rays diffraction, all the films have only characteristic peaks of the tin dioxide, it was understood that possibly the amounts of fluorine and copper were as doping. Aftercharacterization, the products two were used in the dye-sensitized solar cells assembly. The photovoltaic characterizations of cells were made by current density versus voltage curves and Francisco Mott-Schottky (number patent BR1020160302617). The results showed that good transparency can be achieved in the fluorine doped tin oxide films by the addition of cooper. But, ability to create multication films without significantly degrading the electronic conductivity can not be achieved. Possibly, low electronic conductivity in the multication films was due degradation in the electrical transport parameters. But, the multication films showed potential for photovoltaic application. / Filmes de óxidos transparentes e condutores apresentando simultaneamente condutividade e transparência são materiais importantes. Embora existam vários trabalhos sobre métodos de preparação por via ácida e caracterização, aqui não foi uma simples abordagem sobre o tema. Neste trabalho, um processo foi desenvolvido para fabricação de filmes de óxidos transparentes e condutores (patente BR1020160302633) e caracterização. Os filmes produzidos foram divididos em duas categorias. Primeira, filmes de óxido de estanho dopado com flúor. A adição de cobre ao material resultou na segunda categoria. Todos os filmes foram depositados sobre vidros aquecidos a 600 oC via técnica spray pyrolysis. Também, forno com resistência encapsulada em massa cerâmica, substratos de vidro, soluções fontes, bico de spray e compressor de ar foram usados. Os filmes de óxido de estanho dopado com flúor foram obtidos usando solução fonte contendo cloreto de estanho dihidratado, fluoreto de amônio e água deionizada. Enquanto que o uso cloreto de cobre dihidratado e água deionizada e da primeira solução resultou nos materiais da segunda categoria. Filmes de óxido de estanho dopado com flúor foram preparados a partir de diferentes volumes de água, entre 7 - 10 mL, sendo as quantidades das fontes de estanho e flúor constantes. Após achar a quantidade adequada de volume de água foi variada a quantidade de cobre para obtenção de óxido de estanho dopado com flúor e cobre. Na caracterização, a discussão foi sobre as influências da concentração da solução e de átomos de cobre nas propriedades elétrica, óptica e estrutural dos filmes de óxido de estanho dopado com flúor. A caracterização principal foi via resistência elétrica de folha, transmitância no ultravioleta-visível e método Mott-Schottky. Também foi realizada caracterização complementar composta por medidas óptica da espessura e banda proibida, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e nível de energia. A transmitância variou entre 60 - 80% para todos os filmes depositados para a variação de 500 - 800 nm. As resistências de folha variaram entre 17,60 - 19,40 Ω/ □ e 20,20 - 35,80 Ω/ □ em função da concentração da solução e da quantidade de átomos de cobre, respectivamente. A análise via Mott-Schottk indicou predominância de semicondutor tipo n nas amostras. A microscopia eletrônica de varredura mostrou a dependência da morfologia em função das condições experimentais. A partir da difração de raios-X foi identificado picos de dióxido de estanho em todas as amostras. Isso foi atribuído ao fato dos átomos de flúor e cobre atuarem possivelmente como dopantes. Após a caracterização, duas amostras foram usadas para a construção decélulas solares sensibilizadas por corante. A caracterização fotovoltaica das células foi feita por meio da curva densidade de corrente versus voltagem e Francisco Mott-Schottky (patente BR1020160302617). Os resultados indicaram que a adição de cobre a filmes de óxido de estanho dopado com flúor pode produzir filmes com boa transparência. No entanto, nos filmes com multicátions a resistência elétrica foi incrementada. Possivelmente, a baixa condutividade pode ser atribuída à minimização dos carreadores de carga móvel. Contudo, os filmes multicátions apresentaram potencial para aplicação fotovoltaica.

Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / In this work, we analyze the structural, optical and electrical properties of thin films of ZnO - doped with aluminum (Al) and chromium (Cr), with concentrations of 3%, grown by non - reactive magnetron sputtering. The samples were grown using glass as substrates. For the production of the capacitors used in the electric characterization an Al layer was grown on the substrate which was used as the lower electrode. The films studied here were obtained by varying the thickness and temperature of the substrate, between ambient temperature and 400 ° C. The films obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray reflectometry (XRR), optical spectroscopy in the UV-Vis region, and IxV voltage current plotes. The results showed that the films produced have a large preferential orientation with planes (002) of the ZnO wurtzite hexagonal phase perpendicular to the surface of the substrate. By means of the XRR measurements, the experimental thicknesses were obtained as well as the roughness and mass density of the films. From the UV-Vis measurements, it was observed that the films have a high transmittance (above 80%) with a slight reduction with increasing thickness. The measurements of the IxV curves showed that the films have an ohmic behavior with a low resistance and resistivity, therefore possessing compatible properties to be used with conductive oxides and transparent for both dopants. The bandgap values for all films are close to 3.3 eV without significant variation with the parameters used. / Neste trabalho, são apresentadas discussões sobre as propriedades estruturais, óticas e elétricas de filmes finos de ZnO — dopado com alumínio (Al) e cromo (Cr), com concentrações de 3%, crescidos por pulverização catódica não reativa. As amostras foram crescidas utilizando vidro como substratos. Para a produção dos capacitores utilizados na caracterização elétrica foi crescido uma camada de Al sobre o substrato que foi utilizado como eletrodo inferior. Os filmes aqui estudados foram obtidos variando a espessura e a temperatura do substrato, entre temperatura ambiente e 400 °C. Os filmes obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), reflectometria de raios X (XRR), espectroscopia óptica na região do UV-Vis e curvas de corrente por tensão IxV. Os resultados mostraram que os filmes produzidos possuem uma grande orientação preferencial com planos (002) da fase hexagonal wurtzita do ZnO perpendicular à superfície do substrato. Por meio das medidas de XRR, foram obtidas as espessuras experimentais assim como a rugosidade e densidade de massa dos filmes. A partir das medidas de UV-Vis, foi observado que os filmes possuem uma alta transmitância (acima de 80%) com uma leve redução com o aumento da espessura. As medidas das curvas IxV mostraram que os filmes apresentam um comportamento ôhmico com uma baixa resistência e resistividade, possuindo, portanto, propriedades compatíveis para serem utilizados como óxido condutore e transparente para ambos os dopantes. Os valores do bandgap para todos os filmes são próximos de 3,3 eV sem variação significativa com os parâmetros utilizados. / São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Among the semiconducting oxides, ZnO has received considerable attention as a promising material for several applications in optoelectronic devices due to its high optical transparency in the visible range and good electrical conductivity achieved by doping with suitable elements. The present work, part developed in the Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos Nanoestruturados (UNIPAMPA/BAGÉ) and part in the Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos (UFSM), aimed mainly the development of an experimental procedure of ZnO thin films potentiostatic electrodeposition using 0.1 M aqueous solution of zinc nitrate seeking potential applications in solar cells. The electrodeposition technique is the growth of certain material on a solid substrate by electrochemical reactions and emerges as an alternative to traditional techniques (sputtering, sol-gel, spray pyrolysis) production of thin films. Besides being relatively easy to implement and has low production cost. The ZnO thin films were deposited on Au (111) substrates, obtained from commercial CD-Rs (CDtrodos). Voltammetry technique was used for the electrochemical processes involved analysis and to establish suitable areas of potential for films growth. ZnO deposits were characterized by X-ray diffraction and atomic force microscopy (AFM) techniques. / Dentre os óxidos semicondutores, o ZnO tem recebido considerável atenção como um material promissor para diversas aplicações em dispositivos opto-eletrônicos devido a sua alta transparênciaóptica na faixa do visível e boa condutividade elétrica alcançada por dopagem com elementos adequados. O presente trabalho, desenvolvido parte no Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos Nanoestruturados (UNIPAMPA/BAGÉ) e parte no Laboratório de Magnetismo e Materiais Magnéticos (UFSM), teve como objetivo principal o desenvolvimento de um procedimento experimental de eletrodeposição potenciostática de filmes finos de ZnO visando possíveis aplicações em células solares, utilizando-se 0:1M de solução aquosa de nitrato de zinco. A técnica de eletrodeposição consiste no crescimento de determinado material sobre um substrato sólido através de reações eletroquímicas e surge como uma alternativa às técnicas tradicionais (sputtering, sol-gel, spray-pirólise) de produção de filmes finos. Além de ser relativamente de fácil implementação e tem baixo custo de produção. Os filmes finos de ZnO foram depositados sobre substratos de Au (111), obtidos a partir de CD-Rs comerciais (CDtrodos). Utilizou-se a técnica de voltametria para analise dos processos eletroquímicos envolvidos e para estabelecer as regiões de potenciais adequadas para crescimento dos filmes. Os depósitos de ZnO foram caracterizados utilizando as técnicas de difração de raios-X e microscopia de força atômica (AFM).