Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-04-12T18:11:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Fernanda Lira de Menezes.pdf: 4461115 bytes, checksum: 52e787b869bb956a1e37a170cc83b5e4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-12T18:11:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Fernanda Lira de Menezes.pdf: 4461115 bytes, checksum: 52e787b869bb956a1e37a170cc83b5e4 (MD5) Previous issue date: 2013-08-12 / CNPQ / O presente trabalho descreve as sínteses de géis e criogéis a partir do ligante ácido iminodiacético (IDA) com íons lantanídeos (Ln3+= Eu, Tb e Gd), por método hidrotermal em estufa e assistida por micro-ondas. Para estes materiais foram realizadas caracterizações via técnicas de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, análise elementar, difração de raios-X de pó, análise termogravimétrica e espectroscopia de luminescência. Através dos difratogramas dos géis observamos características de materiais amorfos. Em adição, a análise termogravimétrica indica elevada quantidade de água, aproximadamente 100% em massa, presente nas referidas amostras. Por meio da espectroscopia de luminescência foi observado a emissão dos íons Tb3+ e Eu3+ nos géis nas regiões do verde (545 nm) e do vermelho (615 nm), respectivamente, além de indicar mais de um centro de simetria em torno dos íons metálicos. Para os criogéis os difratogramas apresentaram picos característicos de cristalinidade. Morfologicamente, as estruturas apresentaram cavidades e aspecto irregular em toda extensão superficial. A análise termogravimétrica exibiu três eventos térmicos que estão relacionados à perda de água (hidratação e coordenação) e degradação da fase orgânica. A espectroscopia vibracional na região do infravermelho permitiu a visualização da coordenação do ligante ao íon lantanídeo, através do deslocamento das vibrações de estiramento (C=O). No que diz respeito ao comportamento fotoluminescente, os criogéis apresentaram as mesmas transições e desdobramentos de níveis starks que os géis, com uma melhor definição dos picos, indicando a cristalinidade do material, o que corrobora com os resultados de difração de raios-X. / The present work describes the synthesis of gels and cryogels from ligand iminodiacetic acid (IDA) with lanthanide ions (Ln3+ = Eu, Tb and Gd) by hydrothermal method assisted greenhouse and microwave. For these materials were characterizations performed through techniques of scanning electron microscopy, vibrational spectroscopy in the infrared region, elemental analysis, X-ray diffraction powder, thermogravimetric analysis and luminescence spectroscopy. Through the difratograms of the gels we observed characteristics of amorphous materials. In addition, thermogravimetric analysis indicating a high amount of water, approximately 100% by mass, present in said samples. By luminescence spectroscopy the emission of ions Tb3+ and Eu3+ in the gels in the regions of the green (545 nm) and red (615 nm) was observed, respectively, and indicate more than one center of symmetry around the metal ions. For cryogels diffractograms showed characteristic peaks of crystallinity. Morphologically, the structures suggesting cavities and irregular appearance throughout superficial extension. Thermogravimetric analysis showed three thermal events which are related to the loss of water (hydration and coordination) and degradation of the organic phase. The vibrational spectroscopy in the infrared region allowed the visualization of the coordination of the ligand to the lanthanide ion, through of the displacement of the stretching vibration (C = O). With regard to the photoluminescent behavior, cryogels have submitted the same as transitions splits of starks levels that gels with a better definition of the peaks, indicating the crystallinity of the material, which agrees with the results of X-ray diffraction.