Les catalyseurs sont des matériaux largement utilisés en chimie et particulièrement dans le domaine du raffinage pour convertir les produits lourds du pétrole peu valorisables en produits légers entrant dans le pool carburant (essence, kérosène ou gazole). L'amélioration de nouveaux supports peut être conduite par la synthèse de matériaux à morphologie contrôlée, par l'augmentation de la surface d'échange entre le catalyseur et le réactif ou encore par l'augmentation de la surface de contact des particules métalliques avec le réactif. L'amélioration et le développement de nouveaux matériaux nécessitent la mise en place d'outils analytiques performants permettant de suivre leur genèse. Dans le cadre de ce travail, nous avons développé une nouvelle méthodologie RMN basée sur la mesure des temps de relaxation transversale (durée de la disparition de l'aimantation transversale) et longitudinale (durée du retour de l'aimantation longitudinale). Nous avons pu montrer que cette technique permet de décrire finement, au cours de la synthèse, les paramètres caractéristiques des particules formées. Elle est applicable à des supports inorganiques amorphes, hiérarchiquement organisés ou cristallisé sur une large gamme de porosité de 4,5Å à 240nm. Elle permet d'accéder à : La texture des particules : rugosité (surface externe) et surface interne développée (micro, méso et macroporosité), la taille et la proportion de particules formées. Pour une famille de matériaux donnée, cette technique est particulièrement sensible à la composition de surface : proportion d'aluminium et d'hydroxyle