Τα τελευταία χρόνια έχει αυξηθεί ιδιαίτερα το ενδιαφέρον για το υδρογόνο, καθώς η αξιοποίηση του θα μπορούσε να οδηγήσει σε μείωση της ανησυχίας για την εξάντληση των αποθεμάτων των ορυκτών κυρίως καυσίμων και της επιβάρυνσης του περιβάλλοντος. Ο προσανατολισμός προς την κατεύθυνση του υδρογόνου οφείλεται κυρίως στο υψηλό ενεργειακό περιεχόμενο του έναντι άλλων συμβατικών καυσίμων καθώς επίσης και στο γεγονός ότι κάνει "καθαρή" καύση αφού όταν καίγεται με οξυγόνο παράγει μόνο νερό και θερμότητα με αποτέλεσμα να μην ρυπαίνει το περιβάλλον. Πιο συγκεκριμένα, στη παρούσα εργασία αναλύεται η τεχνολογία παραγωγής υδρογόνου με τη μέθοδο της ηλεκτρόλυσης. Η ηλεκτρόλυση λαμβάνει χώρα σε ηλεκτρολυτικό κελί τύπου Hofmann. Ως ηλεκτρόδιο ανόδου χρησιμοποιήθηκε ανοξείδωτος χάλυβας StS304, ενώ ως ηλεκτρόδιο καθόδου υπόστρωμα χαλκού πάνω στο οποίο εναποτέθηκαν με τη μέθοδο της ηλεκτροχημικής εναπόθεσης, λεπτά υμένια μεταβατικών μετάλλων με βάση το νικέλιο. Τα υμένια που παρασκευάστηκαν ήταν NiFe, NiFeZn, NiCoZn, NiMoFe, NiZn και NiMoZn. Κύριος στόχος της εργασίας ήταν η μελέτη των ηλεκτροκαταλυτικών ιδιοτήτων των παραπάνω υμενίων ως προς την παραγωγή υδρογόνου. Αρχικά μελετήθηκαν τα υμένια σε πραγματικές συνθήκες ηλεκτρόλυσης, μετρώντας την παραγωγή υδρογόνου για συγκεκριμένες πάντα συνθήκες. Στη συνέχεια έγιναν μετρήσεις υπερδυναμικού παραγωγής υδρογόνου και από τα δεδομένα αυτά και με τη βοήθεια των διαγραμμάτων Tafel υπολογίστηκαν οι ηλεκτροκαταλυτικοί συντελεστές, όπως η πυκνότητα ρεύματος ανταλλαγής και η κλίση Tafel. Τέλος, για μια πιο ολοκληρωμένη εικόνα για την επίδραση των συνθηκών της ηλεκτροχημικής εναπόθεσης στην μορφολογία της επιφάνειας των λεπτών υμενίων. πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις σε ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (SEM). / Recently the interest in hydrogen has increased as the utilization could lead to reduced concern about depletion of fossil fuels . The increased interest for hydrogen is mainly due to its high energy content compared to other fossil fuels, as well as the fact that it is a completely clean burning fuel; its only product is water. In the present study hydrogen production by electrolysis is analyzed. Electrolysis takes place in type Hofmann electrolytic cell. As anode electrode stainless steel StS304 was used. As cathode electrode copper substrate was used; in particular we have deposited films of the transition metal Ni on copper substrates. The alloys we fabricated were NiFe, NiFeZn, NiCoZn, NiMoFe, NiZn and NiMoZn. The main objective of this work was to study the electrocatalytic properties of these films for hydrogen production. At first we studied the electrocatalytic properties of the thin film alloys during the electrolytic production process using the same conditions every time. Subsequently, we measured the hydrogen production overvoltage, and using these data, we constructed Tafel diagrams and calculate Electrocatalytic coefficients sush as: exchange current density and Tafel slope. Finally SEM , gave us a complete picture of the effect of the electrochemical deposition conditions on the morphology of the surface of thin films.