β – Tricalcium phosphate (β-TCP, Ca3(PO4)2) is a commonly used bone substitute material due to its biocompatibility and resorption. This study focused on the production of almost fully dense β-TCP ceramics with varying degrees of impurities (Ca/PO4 ratio, addition of 5% Mg). Three methods were used to produce the β-TCP ceramics, uniaxial pressing, slip-casting and isostatic pressing. In this study the isostatic pressing and sintering at 1150ºC for 20h and 15min, resulted in the densest β-TCP ceramics (97.7-99.2%). No significant differences of grain size and density could be detected between the samples produced with various compositions. These isostatically pressed samples sintered at 1150ºC were then dissolved in 0.08M aceticacid solution to simulate the in vivo resorption. It was found that the samples containing extra Mg dissolved slower. Attempts to determine the chemical composition of the grain boundaries were made without success. However, SEM observations of partly dissolved β-TCP ceramics revealed that the grain boundaries dissolved faster than the grains. The study was performed at the RMS foundation in Switzerland.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2018-03-16T14:41:47Z No. of bitstreams: 1 PGCA17MA222.pdf: 4155710 bytes, checksum: b20faa3c60a0a388927aaabec4041811 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-16T14:41:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCA17MA222.pdf: 4155710 bytes, checksum: b20faa3c60a0a388927aaabec4041811 (MD5) Previous issue date: 2017-02-17 / Capes / Several research studies related to bone substitutes have been conducted in order to find the ideal material for this purpose, with similar qualities to the autogenous bone regarding its application of repairing bone defects, whether it results from fracture, degeneration or neoplasias. Accordingly, surgical experiments were carried out in rabbit calvaries, aiming to analyse and compare different micro-nanostructured biomaterials in relation to their capacity of osteoinduction and osteoconduction. Fourteen male New Zealand rabbits, eight months old and with a mean weight of 3.43 ± 0.53kg, were used. The animals were proven to be healthy through clinical examination and haematological analysis. The animals were submitted to inhalation anesthesia with isoflurane for the surgical procedure. From the bone exposure of the calvary region, four cylindrical polyamide guides were fixed with stainless steel screw. Each guide was filled with a pre-determined biomaterial composed of: hydroxyapatite with 5% silica (HA/SiO2 5%), hydroxyapatite with β-tricalcium phosphate (β-TCP/HA - 26.27%/73.53%), β-tricalcium phosphate (β-TCP) and Bio-Oss® (control). The animals were randomly assigned into two groups: G60 (n=7) and G90 (n=7), which were submitted to euthanasia at 60 and 90 days postoperatively, respectively, each calvary being removed and conditioned in buffered formaldehyde for 15 days. Afterwards, the calvaries were sectioned in four quadrants, each containing the biomaterial, being kept in buffered formaldehyde for another 15 days and then sent to histological analysis and scanning electron microscopy (SEM). From the results obtained by the methodology of this study, it can be concluded that all applied biomaterials show osteoinduction and osteoconduction capacity, despite different degrees. Through the analysis performed, it was observed that the Bio-Oss® presented smaller neoformation of bone tissue. The biphasic HA/SiO2 5% composition did not show incorporation on the interface between the recipient bed and the bone graft in most animals, inducing the formation of fibrous tissue for the most part. The β-TCP and the biphasic β-TCP/HA 73,53/26,27%, were the most promising biomaterials of this study, inducing a greater bone neoformation. β-TCP has been shown to be the biomaterial with the fastest rate of formation and maturation of bone tissue. The biphasic β-TCP/HA presented results very close to the β-TCP alone. However, it presented a greater amount of phagocytic cells, which in a longer period of evaluation could present a higher rate of absorption of the biomaterial / Diversas pesquisas relacionadas a substitutos ósseos têm sido realizadas na busca de um material ideal, que tenha qualidades próximas ao osso autógeno quanto à sua aplicação para reparação de um defeito ósseo, seja ele decorrente de fratura, degeneração ou neoplasias. Com esta finalidade, foram realizados experimentos cirúrgicos guiados em calvárias de coelhos onde se teve por objetivo analisar e comparar diferentes biomateriais micronanoestruturados em relação à sua capacidade de osteoindução e osteocondução. Foram utilizados 14 coelhos da raça Nova Zelândia, machos, com oito meses de idade e com peso médio de 3,43 ± 0,53kg. Os animais foram comprovadamente hígidos através de exame clínico e análise hematológica. Os animais foram submetidos à anestesia inalatória com isoflurano para realização do procedimento cirúrgico. A partir da exposição óssea da região da calvária, foram fixadas quatro guias cilíndricas de poliamida com parafuso de aço inoxidável. Cada guia foi preenchida por biomaterial pré-determinado, compostos por: Hidroxiapatita com Sílica a 5% (HA/SiO2 5%), Hidroxiapatita com Fosfato tricálcico- β (HA/TCP-β: 73,53/26,27%), Fosfato tricálcico (TCP-β) e Bio-ss® (controle). Os animais foram distribuídos aleatoriamente em dois grupos: G60 (n=7) e G90 (n=7), que foram submetidos à eutanásia com 60 e 90 dias de pós-operatório, respectivamente, sendo cada calvária removida e acondicionada em formaldeído tamponado por 15 dias. Após, as calvárias foram seccionadas em quatro quadrantes, cada qual contendo o biomaterial, sendo mantidos em formaldeído tamponado 10% por mais 15 dias e então encaminhados para análises histológica e de microscopia eletrônica por varredura (MEV). A partir dos resultados obtidos pela metodologia deste estudo, pode ser concluído que todos os biomateriais aplicados, apresentam capacidade de osteoindução e osteocondução, mesmo que em graus variados. Observou-se que o Bio-Oss® apresentou menor neoformação de tecido ósseo. A composição bifásica HA/SiO2 5% não apresentou incorporação na interface entre o leito receptor e o enxerto ósseo na maior parte dos animais, induzindo à formação de tecido fibroso em sua maior parte. O TCP-β e o bifásico HA/TCP-β 73,53/26,27%, foram os biomateriais mais promissores deste estudo, induzindo a uma maior neoformação óssea. O TCP-β demonstrou ser o biomaterial com velocidade mais rápida de formação e maturação do tecido ósseo. O bifásico HA/TCP-β apresentou resultados bem próximos ao TCP-β isolado. No entanto, apresentou maior quantidade de células fagocitárias, o que num período maior de avaliação, poderia apresentar maior velocidade de absorção do biomaterial

The calcium phosphates have been extensively studied for biomedical applications due to their chemical and structural similarities with our mineral phase of teeth and bones. In this work, biphasic calcium phosphate ceramics - BCP (mixture of hydroxyapatite and β-tricalcium phosphate, Hap/β-TCP) pure and doped with magnesium were obtained by solid state reaction. Magnesium (Mg) is known as an important element in the composition of bones and teeth. Recent research has shown that the addition of Mg in BCP structure improves consists mainly in bone metabolism and mechanical properties, without affecting its biocompatibility. The samples were prepared by solid-state reaction, using calcium carbonate, monobasic ammonium phosphate and magnesium nitratehexahydrate, as precursorssource of calcium, phosphate and magnesium, respectively. For pure BCP samples,it was investigated the influence of heat treatment on the formation of the material and for samples doped with magnesium,it investigated the different doping levels in the BCP structure. Several characterization techniques were used. The composition of the crystalline phase and morphology of the prepared materials were characterized by X-ray Diffraction and Electron Scanning Microscopy, respectively. The functional groups were analyzed using Fourier Transform Infrared Spectroscopy and Raman Spectroscopy. Cytotoxicity tests were carried out and the results suggested that the materials prepared in this work have for biological application as biomaterials. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Os Fosfatos de cálcio têm sido amplamente estudados para aplicações biomédicas devido à sua similaridade química e estrutural com a fase mineral dos nossos ossos e dentes. Neste trabalho, cerâmicas bifásicas de fosfato de cálcio - BCP (mistura de hidroxiapatita e β-fosfato tricálcico, Hap/β-TCP) purase dopadascom magnésio foram obtidas através da síntese de reação de estado sólido. O magnésio (Mg) é conhecido como um importante elemento na composição dos ossos e dentes. Recentes pesquisas tem mostrado que a adição de Mg na estrutura BCP melhora o composto, principalmente, no metabolismo ósseo e nas propriedades mecânicas, sem afetar a sua biocompatibilidade. As amostras foram preparadas através da síntese reação de estado sólido, usando carbonato de cálcio, fosfato de amônio monobásico e nitrato de magnésio hexahidratado, como fonte precursora de cálcio, fosfato e magnésio, respectivamente. Para as amostras de BCP puras, foi investigada a influência do tratamento térmico na formação do material e para as amostras dopadas com magnésio, investigamos os diferentes teores de dopantes na estrutura do BCP. Diferentes técnicas de caracterizações foram utilizadas. A composição da fase cristalina e a morfologia dos materiais preparados foram caracterizadas por Difração de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Varredura, respectivamente. Os grupos funcionais foram analisados usando Espectroscopia de infravermelho por Transformada de Fourier e Espectroscopia Raman. Testes de Citotoxicidade foram realizados e os resultados sugerem que os materiais preparados neste trabalho, apresentam potenciais como biomaterial em aplicações biológicas.