Στην παρούσα εργασία δοκιμάστηκαν καινοτόμα υλικά όπως το οξείδιο του ψευδαργύρου (ZnO) ως προς τις δυνατότητές τους να χρησιμοποιηθούν σε διατάξεις μετατροπής της ηλιακής ενέργειας σε ηλεκτρισμό. Η διάταξη η οποία χρησιμοποιήθηκε στην παρούσα μελέτη είναι μια φωτοηλεκτροχημική κυψελίδα, η δομή της οποίας περιλαμβάνει: (α) το ηλεκτρόδιο της ανόδου (φωτοάνοδος) το οποίο αποτελείται από έναν ημιαγωγό μεγάλου ενεργειακού χάσματος όπως το ZnO, (β) το ηλεκτρόδιο της καθόδου το οποίο φέρει τον ηλεκτροκαταλύτη και (γ) τον ηλεκτρολύτη ο οποίος φέρει το κατάλληλο οξειδοαναγωγικό ζεύγος. Καθώς το ηλιακό φως προσπίπτει στην κυψελίδα φωτόνια απορροφούνται από τα ημιαγώγιμα στρώματα. Αυτό έχει σαν αποτέλεσμα την απορρόφηση των φωτονίων από τα ηλεκτρόνια, τη διέγερση των ηλεκτρονίων αυτών στη ζώνη αγωγιμότητας, τη δημιουργία οπών στη ζώνη σθένους στη θέση των ηλεκτρονίων, και τελικά τη δημιουργία προυποθέσεων κυκλοφορίας των φορέων ανάμεσα στα υλικά με στόχο τη συλλογή τους εξωτερικά και την αξιοποίηση του παραγόμενου φωτορεύματος. Στην παρούσα εργασία κατασκευάστηκαν ηλεκτρόδια με φωτοάνοδο ZnO με τρεις διαφορετικές μεθόδους, προκειμένου να αξιοποιηθούν σε φωτοκυψέλες καυσίμου και σε ηλιακές κυψελίδες στην κατεύθυνση βελτιστοποίησης της απόδοσης τους. Τα ηλεκτρόδια της φωτοανόδου χαρακτηρίστηκαν με ηλεκτρονική μικρσοσκοπία σάρωσης (SEM). Το οξείδιο του ψευδαργύρου (ZnO) αν και είναι ένας αποτελεσματικός φωτοκαταλύτης με κατάλληλο ενεργειακό χάσμα, βαρύνεται με το μειονέκτημα της απορρόφησης μόνο της υπεριώδους ακτινοβολίας και έτσι στην παρούσα μελέτη έχουν γίνει προσπάθειες φωτοευαισθητοποίησής του με ημιαγωγούς μικρότερου ενεργειακού χάσματος, γνωστοί ως Quantum Dots (κβαντικές τελείες) και απορροφούν στο ορατό τμήμα της ακτινοβολίας. Τέλος ως ηλεκτροκαταλύτες στην κάθοδο χρησιμοποιήθηκαν Pt/C σε Carbon Cloth στις φωτοκυψέλες καυσίμου και Cu2S από ορείχαλκο στις ηλιακές κυψελίδες. / In the present thesis novel materials such as ZnO were tested for their potential use in devices that convert solar energy into electricity. The structure that was used in the present study was a photoelectrochemical cell which includes (a) the anode electrode which consists a wide gap semiconductor such as zinc oxide (b) the cathode (counter electrode) which is normally a noble metal with a large work function and (c) the electrolyte, which comprises a suitable redox couple. As sunlight falls on the cell, photons ar absorbed by the semiconductor layer. This results in the absorption of photons by the electrons, the excitation of these electrons in the conduction band, creating holes in the valence band and ultimately the creation of charge mobility conditions for the carriers between the combined materials with the purpose to collect them externally and to utilize the produced photocurrent. In the present study zinc oxide electrodes were synthesized with three different methods in the direction of the optimization of the performance of the photoelectrochemical cells. The prepared electrodes were characterized by Scanning electron microscope (SEM). Although nanostructured zinc oxide is a capable catalyst with suitable energy gap, it has the disadvantage of the absorption by only UVA light. Thus there have been efforts for its photo-activation through smaller energy band gap semiconductors, known as Quantum dots (QDs), that absorb in the visible part of solar spectrum. As cathode electrocatalysts, Pt/C in carbon cloth and Cu2S were tested in photofuel cells and solar cells respectively.