Целью работы является высокотемпературный синтез ультрадисперсной кислородо-дефицитной керамики оксида алюминия и исследование люминесцентных свойств полученных керамик при импульсном возбуждении пучком электронов. В результате высокотемпературного синтеза исследуемого объекта получена ультрадисперсная керамика оксида алюминия. Показано, что интенсивный синтез в восстановительной среде приводит к изменению массы и геометрических параметров вследствие термического травления образцов. Исследована пористость синтезируемых образцов и построены диаграммы распределения частиц по размерам. Обнаружен рост интенсивности катодолюминесценции F-центров керамик, синтезированных в восстановительной среде в присутствие углерода, с увеличением температуры и длительности изотермического нагрева. Полученные керамики являются перспективными для их применения в дозиметрии ионизирующих излучений и радиотехнике. Проведен анализ экологических рисков и соблюдения правил безопасности жизнедеятельности при экспериментальных исследованиях. / The goal of current paper is to synthesize an ultrafine oxygen-deficient aluminum oxide ceramic by high-temperature technique and to study its luminescent properties by pulsed cathodoluminescence (PCL). Ultra dispersive aluminum oxide ceramics were obtained after high-temperature synthesis. It was shown that an intensive synthesis in a reducing atmosphere causes mass and geometric parameters changes due to samples thermal etching. The porosity of synthesized samples and constructed particle size distribution diagram were investigated. The growth of ceramics samples F-centers cathodoluminescence intensity due to temperature increase and duration of isothermal heating were observed. Ones were synthesized in reducing ambient with carbon presence Obtained ceramics samples are promising material for application in dosimetry of ionizing radiation and radio engineering. Analysis of environmental risks and health and safety regulations in experimental environment was carried out.

Цель работы – изучение люминесцентных свойств двуокиси циркония при различных видах облучения, и оценка возможности его использования для высокодозной дозиметрии электронных пучков. В результате исследования образцов получен комплекс параметров, характеризующих их фотолюминесцентные и термолюминесцентные свойства, проведено сравнение найденных параметров с известными литературными данными. Обнаружена сублинейная дозовая зависимость интенсивности термолюминесценции моноклинного ZrO2 от дозы облучения, что подтверждает возможность его использования для дозиметрии электронных пучков. Проведен анализ экологических рисков и соблюдения правил безопасности жизнедеятельности при экспериментальных исследованиях. / The purpose of this work is the study of luminescent properties of zirconia excited by different types of radiation, and to assess the possibility of its use for high-current electron beams dosimetry. Obtained set of parameters characterizing their photoluminescence and thermoluminescence properties was compared with the parameters found in literature. Sublinear dose dependence of thermoluminescence intensity of monoclinic ZrO2 confirms the possibility of its use for dosimetry of electron beams. Ecological risks and compliance with the rules of life safety during experimental investigations were analyzed.

The purpose of this work was to study the synthesis conditions effect on the luminescent and dosimetric properties of aluminum oxide submicron ceramics excited by different types of radiation. We reviewed the research published on the topic of luminescent and dosimetric properties of aluminum oxide and other nanoscale materials. It was found that high-temperature annealing of Al2O3 nanopowder compacts in a vacuum (reducing medium in the presence of carbon) triggers the generation of oxygen vacancies in the oxide, which is confirmed by pulsed cathodoluminescence (PCL) results for the samples under study. It was proved that the samples, when annealed in a vacuum at high temperatures, display maximum thermoluminescence (TL) intensity, which is caused by an increased concentration of oxygen vacancies forming F luminescence center. We obtained a complex of parameters characterizing TL peak at 410 К and thermoluminescence properties and later compared it with the parameters found in references. It was observed that TL peaks intensity at 410 К and 600 K of submicron aluminum oxide depended on the dose of β-irradiation (under 200 Gy) and after electron beams irradiation (under 12 kGy). It was demonstrated that submicron aluminum oxide ceramics would be a promising material to detect ionizing radiation doses in excess of the operating dose range of single crystal α-Al2O3 detectors be more than one order. It was found that the sensitivity of submicron aluminum oxide ceramics after high-dose irradiation returned its initial value when annealed in the atmosphere at the temperature of 600 °C for 1 hour. We analyzed and assessed ecological risks and compliance with safety rules during experimental investigations. / Цель работы – изучение влияния режимов высокотемпературного отжига в восстановительной среде на люминесцентные и дозиметрические свойства субмикронной керамики оксида алюминия. Проведен обзор литературы на тему люминесцентных и дозиметрических свойств оксида алюминия и других наноразмерных материалов. Экспериментально установлено, что высокотемпературный отжиг компактов из нанопорошка в вакууме в сильно-восстановительной среде в присутствии углерода вызывает образование кислородных вакансий в оксиде, что подтверждают спектры импульсной катодолюминесценции исследуемых образцов. Увеличение температуры и времени отжига приводит к росту концентрации центров люминесценции, созданных кислородными вакансиями и, как следствие, увеличению интенсивности термолюминесценции субмикронной керамики оксида алюминия. В результате исследования образцов субмикронной керамики оксида алюминия получен комплекс параметров, характеризующих дозиметрический пик ТЛ (410 К), проведено сравнение найденных параметров с известными литературными данными. Наблюдается зависимость интенсивности пиков ТЛ при 410 К и 600 К синтезированной керамики оксида алюминия от поглощенной дозы β-облучения (до 200 Гр) и при облучении электронными импульсами (до 12 кГр). Установлено, что возврат чувствительности к β-излучению после высокодозного облучения происходит при отжиге в атмосфере при температуре 600 ºС в течение 1 часа. Проведен анализ экологических рисков и соблюдения правил безопасности жизнедеятельности при экспериментальных исследованиях.

Цель магистерской диссертации состояла в изучении влияния режимов анодирования и условий последующей температурной обработки на структурные и люминесцентные свойства нанопористого оксида алюминия. Рассмотрены основные структурные особенности анодированного оксида алюминия (АОА) и методики получения его упорядоченных структур, его области применения и люминесцентные свойства. Успешно синтезирована серия из 20 образцов АОА в условиях варьирования электрохимических, временных и температурных режимов. Проведена аттестация полученных образцов методами сканирующей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Проведена статистическая обработка полученных снимков с помощью анализатора изображений SIAMS 700. Проанализированы зависимости среднего диаметра пор от напряжения анодирования и толщины оксидного слоя от времени анодирования. Рассчитана средняя скорость роста АОА для гальвано- и потенциостатических режимов. Изучены особенности и трансформация спектров диффузного отражения, фото- и катодолюминесценции образцов АОА в зависимости от условий электрохимического окисления и последующей термообработки. На основе сравнительного анализа литературных данных проведена идентификация активных центров свечения собственной (F-, F+-центры) и примесной (комплексы C2O42- и HC2O4-, ионы Cr3+ и Mn4+) природы. Рассмотрены перспективы дальнейших исследований и возможных применений синтезируемых мембран анодированного оксида алюминия. / The aim of this Master paper is to study the effect of anodizing modes and subsequent temperature treatment on structural and luminescent properties of nanoporous anodic alumina. Structural features of anodic aluminum oxide (AAO), its ordered structures obtaining methods, fields of application and luminescent properties were discussed. A series of twenty samples varying electrochemical, time and temperature regimes was obtained. Obtained samples were characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction analysis techniques. Images of structures were quantitavely analyzed using SIAMS 700 software package. It was studied how average pore diameter and oxide layer thickness depend on anodizing voltage and duration accordingly. Average AAO growth rate for galvanostatic and potentiostaic modes was calculated. Features and transformation of diffuse reflection, photo- and cathodoluminescence of AAO samples obtained under various electrochemical oxidation conditions and after subsequent temperature treatment were studied. Active emission centers of intrinsic (F-, F+-centers) and impurity (C2O42- and HC2O4- complexes, Cr3+ и Mn4+ ions) nature were identified on the basis of literature data comparative analysis. Further promising directions of studies and possible applications of synthesized AAO membranes were discussed.