No description available.

The master's thesis is devoted to establish optimal parameters produced composites of iron oxide and carbon (FeOx/C) through the physicochemical study of the samples obtained for further use as anode materials of lithium-ion batteries (LIA). This interdisciplinary work was made in the laboratory of chemistry of compounds of rare-earth elements of the The Institute of Solid State Chemistry of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences as well as with the use of the equipment of the Ural Center for Shared Use «Modern nanotechnologies» of Ural Federal University named after the first President of Russia B. N. Yeltsin. / Магистерская диссертация посвящена установлению оптимальных параметров получения композитов из оксида железа и углерода (FeOx/C) посредством физико-химического исследования полученных образцов для дальнейшего использования в качестве анодных материалов литий-ионных аккумуляторов (ЛИА). Данная работа носит междисциплинарный характер и была выполнена в лаборатории химии соединений редкоземельных элементов ИХТТ УрО РАН, а также с использованием оборудования УЦКП «Современные нанотехнологии» УрФУ им. Б. Н. Ельцина.

This work is devoted to studying of electric properties, chemical stability and features of disordering in a crystal structure of the phases La28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x (x=0,85; 1,01; 1,17; 1,33) and Pr28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x (x = 0,92; 1,12; 1,33; 1,55) with cubic structure of defective double fluorite with an incomplete oxygen sublattice. Phases are received by solid-state ceramic technology. Using X-ray difractiion method phase composition is established, structural parameters and presumable phase composition taking into account shift of parameters are determined. Measurements of temperature dependence of conductivity are taken by method of impedance spectroscopy at a variation of temperature, partial pressure of oxygen pO2 and water vapors pH2O. Activation energy calculated of mixed hole, oxygen-ion conductivity and proton conductivity is calculated. Dependences of total ionic transport numbers t (ion) on pO2 for La28-хW4+хO54+1,5х[VO]2-1,5х are calculated from experimental isotherms of conductivity. Ion transport number t (ion) for Pr28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x are measured by the EMF method, the type of the dominating charge carriers is defined. Chemical stability of ceramics La28-хW4+хO54+1,5х[VO]2-1,5х to hydrolytic decomposition and its interactions with acid gases were estimated increasing of grain boundary resistance after the cycle "hydration/dehydration", and also by results of X-ray phase analysis, thermogravimetric analysis and research of surfaces of the samples by of the optical and scanning electronic microscopy methods. Water uptake XH2O and extent of filling of structural vacancies of the phases La28-хW4+хO54+1,5х[VO]2-1,5х are defined by the thermogravimetric analysis the 2-1,5kh and, hydration enthalpies ΔНгидр are calculated. An influence of pO2 and pH2O on loss of weight of Pr28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x samples testifies to susceptibility of the phases to oxidation. / Данная работа посвящена изучению электрических свойств, химической устойчивости и особенностей разупорядочения в кристаллической решетке фаз La28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x (х=0,85; 1,01; 1,17; 1,33) и Pr28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x (х = 0,92; 1,12; 1,33; 1,55), обладающих кубической структурой дефектного двойного флюорита с некомплектной кислородной подрешеткой. Фазы получены твердофазным синтезом по керамической технологии, методом РФА установлен фазовый состав, определены параметры кристаллической решетки и предположительный фазовый состав с учетом сдвига параметров. Проведены измерения температурной зависимости проводимости методом импедансной спектроскопии при вариации температуры, парциального давления кислорода Ро2 и паров воды Рн2о. Рассчитаны энергии активации смешанной дырочно-кислородной проводимости и протонной проводимости. Из экспериментальных изотерм проводимости La28-хW4+хO54+1,5х[VO]2-1,5х рассчитаны зависимости суммарных ионных чисел переноса t(ион) от Ро2. Для Pr28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x t(ион) измерены методом ЭДС, определен тип доминирующих переносчиков заряда. Проведена оценка устойчивости керамики La28-хW4+хO54+1,5х[VO]2-1,5х к гидролизному разложению и взаимодействию с кислотными газами по приросту зернограничного сопротивления после цикла «гидратация/дегидратация», а также по результатам рентгенофазового анализа, термогравиметрического анализа и исследованием поверхностей образцов методами оптической и сканирующей электронной микроскопии. С помощью термогравиметрического анализа определена степень гидратации Хн2о фаз La28-хW4+хO54+1,5х[VO]2-1,5х и степень заполнения структурных вакансий, рассчитаны энтальпии гидратации ΔНгидр. Влияние Ро2 и Рн2о на потерю массы образцами Pr28-xW4+xO54+1,5x[VО]2-1,5x свидетельствует о подверженности фаз окислению.

This work is devoted to establishment of the chemical composition and conditions of formation and stability of the amorphous phase arising in the Fe-Si-Cu-Mn-Mg-O system in the course of high-temperature annealing. The materials used for research cold rolled strips 0,70 mm of alloy thick, containing were used (in % on weight): Si – 3,1, Cu – 0,5, Mn – 0,3, other iron and inevitable impurity. The main methods used of a research the high-temperature x-ray phase analysis, the scanning electronic microscopy with electron probe analyses. Upon studying the processes occurring on the surface of a Fe-3%Si-0,5%Cu alloy sample with a heat resistant MgO coating during continuous annealing at a temperature range of 600…1060 °C, the formation of an amorphous phase in the form of a Fe-based solid solution was observed using the non-ambient XRD technique. This phenomenon was observed in a layer composed of α-Fe and (MgFe)2SiO4, (MgFe)O, SiO2 oxides upon heating in the temperature range corresponding to α→γ transformation, that is, 920…960 °C. The amorphous state of the thin film was preserved during the subsequent annealing, both during heating and during cooling to a temperature of 20 °C. / Данная работа посвящена установлению химического состава и условий формирования стабильной аморфной фазы, возникающей в системе Fe-Si-Cu-Mn-Mg-O в процессе высокотемпературного отжига. В качестве материала для исследования использовались холоднокатаные полосы толщиной 0,70 мм сплава, содержащего (в % по массе): Si – 3,1, Сu – 0,5, Mn – 0,3, остальное железо и неизбежные примеси. В качестве основных методов исследования использовались высокотемпературный рентгеновский фазовый анализ, сканирующая электронная микроскопия с электронно-зондовым (МРСА) анализами. Интегральный химический анализ слоев материала от поверхности вглубь образцов проводился с применением анализатора тлеющего разряда GDA-750. При исследовании процессов, происходящих на поверхности сплава Fe-3%Si-0,5%Cu c термостойким покрытием MgO, при непрерывном отжиге в интервале температур 600…1060°C методом терморентгенографии обнаружено образование аморфной фазы в виде твердого раствора на основе Fe. Эффект наблюдался в слое, состоящем из α-Fe, оксидов (MgFe)2SiO4, (MgFe)O, SiO2, при нагреве в температурном интервале, соответствующем α→γ превращению: 920…960 °C. Аморфное состояние тонкого слоя сохраняется в процессе дальнейшего отжига, как при повышении температуры, так и при охлаждении до 20°C.

Alkali metal chloride melts are used to refine refractory metals and as a heat carrier for promising nuclear reactors. The oxygen content is a critical parameter for such systems. It determines technological process and the quality of obtained products. The work is devoted to the development of methods for the determination of oxygen in chloride melts. HORIBA EMGA-620W/C gas analyzer was used. The paper presents information on the choice of methods for determining oxygen in various oxygen-containing compounds of tungsten and molybdenum. An inert chamber has been developed and combined with a gas analyzer. This allowed to determine low oxygen contents in volatile matrices with high affinity for oxygen. / Системы хлоридных расплавов щелочных металлов применяются для рафинирования ряда тугоплавких металлов и в качестве теплоносителя в перспективных реакторах нового типа. Содержание кислорода в таких системах является критическим параметром, обуславливающим правильный ход технологического процесса и качество получаемой продукции. Работа посвящена разработки методики определения кислорода в хлоридных расплавах. Для измерений использовали газоанализатор HORIBA EMGA-620W/C. В работе представлены сведения о выборе способов определения кислорода в различных кислородсодержащих соединениях вольфрама и молибдена. Разработана и совмещена с газоанализатором инертная камера, позволяющая проводить определения низких содержаний кислорода в относительно летучих матрицах, в том числе с макрокомпонентами, имеющими высокое сродство к кислороду. Выбраны оптимальные условия проведения измерений.