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Dans le cadre des études sur les réacteurs de 4ème génération, le CEA développe de nouvelles nuances d’aciers austénitiques pour le gainage du combustible des réacteurs à neutrons rapides (RNR) à caloporteur sodium. Ces aciers présentent d’excellentes propriétés mécaniques mais leur utilisation peut être limitée du fait de leur gonflement sous irradiation. La formation de cavités est observée dans l’alliage et fragilise le matériau. L’alliage de référence en France est un acier 15Cr/15Ni stabilisé au titane appelé AIM1. Cette étude cherche à comprendre le rôle joué par divers éléments d’alliages et paramètres microstructuraux sur la formation des cavités sous irradiation et contribuer ainsi au développement d’une nuance AIM2 plus résistante au gonflement. Dans une démarche analytique, des matériaux modèles ont été élaborés avec des compositions chimiques et des microstructures spécifiques. Dix nuances ont été coulées avec des variations chimiques en Ti, Nb, Ni, et P. Quatre microstructures types par alliage mettent en évidence le rôle des dislocations, des solutés ou des nano-précipités sur le gonflement. Ces matériaux ont été caractérisés principalement par MET et DNPA avant d’être irradiés aux ions Fe2+ (2 MeV) dans le but de simuler les dommages neutroniques. Il a été montré que les solutés jouaient un rôle prépondérant sur la formation des cavités. C’est en particulier le titane en solution solide qui réduit le gonflement, alors que le niobium ne possède pas cette qualité. Enfin, une matrice enrichie de 15% à 25% de nickel reste favorable pour limiter le gonflement dans ces aciers avancés. / In the framework of studies about Sodium Fast Reactors (SFR) of generation IV, the CEA is developing new austenitic steel grades for the fuel cladding. These steels demonstrate very good mechanical properties but their use is limited because of the void swelling under irradiation. Beyond a high irradiation dose, cavities appear in the alloys and weaken the material. The reference material in France is a 15Cr/15Ni steel, named AIM1, stabilized with titanium. This study try to understand the role played by various chemical elements and microstructural parameters on the formation of the cavities under irradiation, and contribute to the development of a new grade AIM2 more resistant to swelling. In an analytical approach, model materials were elaborated with various chemical compositions and microstructures. Ten grades were casted with chemical variations in Ti, Nb, Ni and P. Four specific microstructures for each alloy highlighted the effect of dislocations, solutes or nano-precipitates on the void swelling. These materials were characterized using TEM and SANS, before irradiation with Fe2+ (2 MeV) ions in the order to simulate the damages caused by neutrons. Comparing the irradiated microstructures, it is demonstrated that the solutes have a dominating effect on the formation of cavities. Specifically titanium in solid solution reduces the swelling whereas niobium does not show this effect. Finally, a matrix enriched by 15% to 25% of nickel is still favorable to limit swelling in these advanced austenitic stainless steels.

Dans le cadre d’une amélioration des procédés de fabrication du verre, Arc International a engagé un programme de recherche sur l’optimisation de la fabrication de moules de verrerie bimétalliques. Le sujet de la thèse constitue une contribution à ce projet et apporte réponses et compréhension de plusieurs questions. Tout d’abord, la sollicitation subie par les moules de verrerie en terme de variations de température a été étudiée, ce qui a permis de localiser les zones sensibles à l’endommagement dont l’origine est la fatigue thermique. Des analyses métallographiques combinées à des essais de fatigue ont prouvé que l’endommagement provient de l’interface entre le substrat en acier doux et le revêtement en alliage de nickel, à cause de la faible résistance à la fatigue oligocyclique du substrat. Une alternative au substrat initial a été proposée et l’impact du procédé de recouvrement sur les matériaux en présence a été étudié. Le procédé utilisé pour revêtir le moule provoque des transformations de la microstructure : l’acier devient ferritique-perlitique, tandis que le revêtement se transforme en une matrice métallique base nickel dans laquelle des borures Ni3B sont dispersés. Une zone intermédiaire se forme entre l’acier et l’alliage de nickel et comprend deux bandes de solution solide résultant de l’interdiffusion fer-nickel. La résistance des matériaux candidats a été étudiée sous sollicitation cyclique en traction-compression à déformation totale imposée à 450°C; l’endommagement par fatigue de l’acier 4130 est essentiellement du à l’accommodation cyclique des grains de ferrite. L’alliage de nickel présente une très mauvaise tenue à la fatigue oligocyclique. L’étude du comportement en fatigue de l’assemblage substrat + revêtement a permis d’établir le rôle de la zone intermédiaire dans le mécanisme de fissuration par fatigue en identifiant les étapes d’amorçage et de propagation de la fissure. Enfin, un modèle en éléments finis de l’endommagement mécanique cyclique a ensuite été mis en place, afin d’ébaucher une description de l’endommagement du matériau substrat. Le modèle utilisé est un modèle élastoplastique cyclique non linéaire. Une étude a pu être menée jusqu’à la prédiction de la durée de vie d’un moule monolithique en matériau substrat dans les conditions du modèle. / Arc International, worldwide leader of tableware, has developed a research program concerning optimization of bimetallic glass mould making. This PhD thesis contributes to this project by answering and explaining some questions upon this project.First of all the thermal solicitation imposed to the moulds has been studied, which permitted localize the critical zones when it comes to thermal fatigue damaging. Metallographic analyses and fatigue tests led to prove that fatigue damaging initiates at the interface between the substrate composed of a soft steel and the coating composed of a nickel alloy, due to low cycle fatigue resistance of the substrate. An alternative material for the substrate part has been proposed, and the coating process impact on both materials has been studied. Coating process leads to changes in the microstructure of the component: the steels become ferritic-pearlitic, and the nickel alloy becomes a nickel-based solid solution matrix in which nickel borides are dispersed. An intermediate zone is formed, which is composed of two bands of solid solution resulting from nickel-iron interdiffusion.Fatigue resistance of the materials has been studied under strain control in a fully push-pull mode at 450°C; fatigue damage of 4130 steel is essentially due to cyclic accommodation of ferrite grains. Fatigue resistance of is very weak. Fatigue behaviour study of the assembly “substrate + coating” permitted to demonstrate the role of the intermediate zone in fatigue cracking mechanisms by identifying the crack initiation and propagation steps. At last, a finite elements model of cyclic mechanical damage has been put on, using a non linear cyclic elastoplastic model, in order to describe the damaging of the substrate material. A study has been carried on fatigue life prediction of a monolithic steel mould in certain conditions.

Dans un contexte international de réduction des émissions de CO2, le groupe VALEO, soutenu par l’ADEME, développe de nouveaux alterno-démarreur permettant d’assurer des fonctions telles que le « Start-Stop ». La géométrie complexe et les nouveaux profils de mission entrainent une sollicitation par fatigue des ventilateurs de l’alterno-démarreur, dont la durée de vie est, en l’état actuel des connaissances, difficile à prévoir. L’amélioration de la fiabilité des composants passe donc par une analyse des mécanismes d’endommagement cyclique du matériau qui constitue l’objectif de la thèse. Les travaux ont été dirigés selon trois axes. Tout d’abord le comportement de l’acier ferritique a été étudié sur éprouvette de laboratoire en fatigue oligocyclique sous différents chargements (influence de la déformation moyenne, de la vitesse de déformation, de l’introduction d’un temps de maintien). Puis, une étude microstructurale basée sur l’imagerie MET et l’EBSD a permis de comprendre et d’évaluer l’endommagement plastique cyclique du matériau sur éprouvette de laboratoire comme sur composants réels, avant et après utilisation. Cette analyse a conduit à la construction d’indicateurs d’endommagement basés sur les évolutions de la microstructure des éprouvettes après chargement cyclique et le lien avec la durée de vie a été fait. Au final, les informations récoltées ont été utilisées afin d’améliorer la modélisation du comportement du matériau utilisée dans le logiciel de calcul par éléments finis ANSYS®. Ainsi, une loi matériau mieux adaptée a été choisie, à savoir le modèle d’écrouissage mixte de Chaboche, et les paramètres associés ont été identifiés. / In the international context of CO2 emissions reduction, VALEO, supported by the French Environment and Energy Agency, develops new car alternators allowing the “Start-Stop” function. Due to their specific geometry and the complex loading conditions, alternator cooling fans are subjected to fatigue damage. Their life time, based on current knowledge, is difficult to assess. A better reliability of the component depends on the understanding of the cyclic damage mechanisms of the material and this is the aim of the PhD thesis.The work followed three axes. At first, fatigue behaviour of the ferritic steel was studied on lab specimens and by means of Low Cycle Fatigue tests. They were carried out under different loading signals, studying the influence of mean strain, of strain rate or of a holding time. Then, a TEM study on one hand, and EBSD investigations on the other hand, focused on the microstructure, allowed to understand and to estimate cyclic plastic damage of the lab specimens, as well as of the fans (before and after cycling in real using conditions). Through this study, damage criteria based on the evolutions of the microstructure have been built and a relationship with the life time has been established. At the end, fatigue information was used in order to improve the material database of the commercial Finite Elements Method (FEM) software called ANSYS®. A better representation of the fatigue behaviour of the material was proposed through the Chaboche model.

Les aciers bainitiques sont utilisés industriellement pour leur bon compromis entre résistance, ductilité et ténacité. Cependant, après obtention de sa microstructure d'emploi, l’acier peut subir des maintiens additionnels en température (soit en fin de fabrication et/ou lors de son utilisation), susceptibles de dégrader ses propriétés. Ces travaux de thèse cherchent à comprendre les origines microstructurales de cette dégradation. Pour ce faire, des traitements thermiques contrôlés ont été appliqués à des aciers de nuances modèles FeNiC et FeNiMnC. Une première série de traitements a permis de fabriquer des microstructures bainitiques supérieure, inférieure, martensitique et mixtes. Ces produits de transformation bruts ont été caractérisés et analysés en détail, en particulier par EBSD en résolution angulaire améliorée. Les données ont été exploitées pour reconstruire les ex-grains austénitiques et distinguer les différents produits de transformation par l'organisation spatiale de leurs variants cristallographiques. Une deuxième série de traitements a consisté à soumettre ces microstructures à des maintiens isothermes prolongés. Nous avons montré que ces microstructures bainitiques en lattes ne sont pas stables dans certaines conditions ultérieures de maintien isotherme. Dans les cas les plus sévères, nous avons observé un processus de « granularisation » de la microstructure en lattes avec disparition des variants fortement désorientés et une maturation des carbures. Ces phénomènes sont observés sur nos alliages modèles y compris sur des temps courts (<1h) à basses températures (300°C). Ces évolutions ainsi que leurs cinétiques ont été investiguées à différentes échelles en couplant des observations en MEB, EBSD, MET et aussi in situ par DRX Haute Energie sur grands instruments. La composition chimique et la microstructure initiale affectent sensiblement les cinétiques. Mais nous avons surtout pointé le rôle majeur de la présence (même résiduelle) de bainite dite supérieure dans la microstructure initiale pour amorcer le processus de granularisation, indépendamment de la température de dénaturation. L’ensemble des résultats permet de discuter les possibles mécanismes sous-jacents et leurs forces motrices et ouvre une discussion plus large sur la classification des bainites / Bainitic steels are widely used in industry thanks to their good combinations of strength, toughness and ductility. Meanwhile, after obtaining the targeted microstructure, the steel can undergo additional isothermal holdings (either during manufacturing and/or during usage) prone to degrade its properties. The thesis work aims at understanding the microstructural origins of this degradation. To achieve this, we applied controlled heat treatments on model FeNiC and FeNiMnC steel grades. A first set of heat treatments allowed us to obtain different microstructures; upper and lower bainites, martensite and mixed concepts. These transformation products were characterized and analyzed in detail, particularly by EBSD with improved angular resolution. Data was operated to reconstruct prior austenitic grains and to distinguish the different transformation products according to their crystallographic variant spatial organization. A second set of heat treatments consisted in aging these microstructures by extended isothermal holdings. We show that lath-like bainitic microstructures are not stable under certain isothermal conditions. In the most advanced cases, we observed a « granularization » process of the lath microstructure, associated with high misoriented variant disappearance and carbides ripening. These phenomena were observed for the studied model alloys, even within short holding times (<1h) and at low temperatures (300°C). These highlighted evolutions as well as their kinetics were investigated at different scales, coupling SEM observations, EBSD, TEM and in situ XRD High Energy on large instruments. The initial microstructure and the steel chemical composition affect significantly the « granularization » kinetics. But we have above all put the light on the major role of the presence of an upper bainite fraction (even a residual one) in the initial microstructure, to start the granularization phenomenon, independently of aging temperature. All of these results allow discussing possible mechanisms with their respective driving forces and opening larger discussion about bainite classification