Este trabalho investiga o comportamento dúctil de aços microligados classe API utilizado em tubulações na indústria do petróleo, e apresenta um estudo exploratório da aplicação da abordagem local e do modelo micromecânico de células computacionais para modelar a extensão estável de trinca em Modo I de abertura em aço ARBL. Ensaios laboratoriais na temperatura ambiente do aço API 5L X70 (utilizando corpos-de-prova normalizados) fornecem a curva de resistência à fratura (curva-R) do material. Esta curva foi utilizada para calibrar os parâmetros micromecânicos de células computacionais empregados no modelo. Este modelo foi utilizado para prever a pressão de colapso de dutos de paredes finas utilizados no transporte de gás, que apresentam defeitos longitudinais de diferentes razões entre profundidade de trinca e espessura de parede (a/t). As análises numéricas realizadas demonstram a capacidade da metodologia de células computacionais 2D em simular o rasgamento dúctil e o crescimento estável de trincas em corpos-de-prova de mecânica da fratura, assim como prever a pressão de colapso de estruturas tubulares contendo defeitos (trincas). / This study presents the experimental investigation of the ductile behaviour of microalloyed pipeline steel. Additionally, it extends the computational cell methodology to model Mode I crack extension in a high strength low alloy HSLA steel. Laboratory testing of an API 5L X70 steel at room temperature using standard, deep crack C(T) specimens provides the crack growth resistance curve to calibrate the micromechanics cell parameters for the material. The cell model incorporating the calibrated material-specific parameters is then applied to predict the burst pressure of a thin-walled gas pipeline containing longitudinal cracks with varying crack depth to thickness ratios (a/t). The numerical analyses demonstrate the capability of the computational cell approach to simulate ductile crack growth in fracture specimens and to predict the burst pressure of thin-walled tubular structures containing crack-like defects.

Realizou-se neste trabalho uma investigação comparativa do comportamento dos aços ferramenta H13 e THYROTHERM 2999 EFS SUPRA, destinados à fabricação de matrizes para conformação a quente, quando submetidos à fadiga de baixo ciclo a altas temperaturas (FBCAT). A partir de suas curvas de revenimento, foram definidas três durezas de trabalho para cada material (durezas de 42, 52 e 58 HRC), correspondendo a três temperaturas de revenimento distintas e três condições de estudo, buscando-se a condição ótima apresentada por estes materiais para este tipo de aplicação, visando-se então analisar a influência da dureza inicial do material na vida do componente. Foi determinada também a temperatura de ensaio de fadiga isotérmica, em 400°C, correspondente à temperatura de utilização da matriz, ou seja, uma temperatura crítica típica que a matriz atinge durante a solicitação em trabalho. A seguir foram realizados para cada material os ensaios de tração a temperatura ambiente, e na seqüência, os ensaios de tração na temperatura de trabalho definida, que permitiram a determinação dos primeiros parâmetros monotônicos dos materiais, dentre eles uma previsão para os níveis de deformação a serem utilizados nos ensaios de fadiga (0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0 e 1.1%), e demais parâmetros como E, k, n, σe, σ’f, ε’f, b, c, que permitiram a elaboração de curvas ε−N, com um modelo estimativo já existente. Finalmente, foram então realizados os ensaios de fadiga isotérmica de baixo ciclo, à temperatura de 400°C, e os resultados foram utilizados para a elaboração das curvas ε−N, resultando então na proposta de um modelo de previsão de resistência à fadiga específico para os materiais pesquisados. / It was made in this work an investigative comparison of the behavior of the tool steels H13 and THYROTHERM 2999 EFS SUPRA, designed for die steels for hot forming, when exposed to high temperature low cycle fatigue (HTLCF). From their tempering curves three material working hardness were defined for each material (hardness of 42, 52 and 58 HRC), corresponding to three different tempering temperatures, and so three study cases for each material, searching for the best condition for this kind of application, and to assess the influence of the initial hardness on the part material life. The isothermal low cycle fatigue test temperature was either defined at 400°C, corresponding to the used temperature at the die steel, i.e., a critical typical temperature that the forging dies reach on hot working. After that, tensile tests were performed for both materials, at room temperature, and at the working temperature formerly defined, and these tests allowed the definition of the first monotonic parameters for these materials, among them predictions for strain levels (0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0 and 1.1%), to be used on fatigue tests, and further parameters like E, k, n, σe, σ’f, ε’f, b, c, that allowed the elaboration of ε−N curves, based on a still existing prediction model. Finally, isothermal low cycle fatigue tests were performed, at 400°C, and the results were used for ε−N curves elaboration, resulting on a prediction model of the fatigue strength specified for the assessed materials.

O objetivo deste trabalho é avaliar o processo atual de preparação de superfície para aderência de isolantes térmicos em envelopes motores foguetes de 1.000 mm de diâmetro, visando sua utilização no aço Maraging 18Ni300, tendo como parâmetros de comparação a rugosidade superficial e a resistência mecânica adesiva, obtida atualmente na interface colada metal/isolante térmico do aço 300MESR. Para isso, foram realizados experimentos de campo, com uma abordagem quantitativa, por meio da medida de rugosidade (Ra) nas superfícies de amostras de aços, submetidas a tratamento superficial mecânico de jateamento abrasivo a seco com granalha de aço de perfil angular, sendo posteriormente selecionadas e utilizadas como substrato em juntas adesivadas que, por fim, foram submetidas a ensaio mecânico de cisalhamento, para verificação da resistência mecânica adesiva. A utilização de métodos de análise estatísticos (análise de variância, teste de tukey, intervalo de confiança) aplicados aos dados coletados, permitiram estabelecer, para o processo atual uma faixa de resistência mecânica adesiva para cada aço pesquisado. Os resultados obtidos confirmam, com boa margem de segurança, que o processo atual de preparação de superfície para aderência de isolantes térmicos pode ser aplicado ao aço Maraging 18Ni300, sem que ocorra perda significativa de resistência mecânica adesiva na interface colada metal/isolante térmico. / The aim of this work is to evaluate the current process of preparing the surface for adherence of thermal insulation in rocket motor of 1,000 mm diameter, seeking their use in Maraging18Ni300 steel, taking as parameters comparison the of surface roughness and mechanical adhesive strength obtained, currently, in the bonded interface metal /heat insulator 300M-ESR steel. A field experiment was conducted with a quantitative approach, by measuring surface roughness (Ra) on the surfaces of steel samples, subjected to mechanical surface treatment of dry abrasive blasting, with steel shot with angular profile and which were, subsequently, selected and used in bonded joints that were finally submitted to mechanical shear tests to verify the mechanical adhesive strength. The use of statistical methods of analysis (variance analysis, Tukey test, confidence interval), applied to selected data, allowed to establish for the current process, a range of mechanical adhesive strength for each steel investigated. The results confirm, with a good safety margin, that the current process of preparing the surface for adhesion of thermal insulation can be applied to the Maraging18Ni300 steel, without significant loss of mechanical adhesive strength in the metal /heat insulator bonded interface.

Os projetos de carrocerias veiculares atuais procuram desenvolver estruturas leves, seja para reduzir o consumo de combustível, no caso dos motores de combustão interna, seja para maior autonomia de bateria, no caso dos veículos elétricos e híbridos. Redução no consumo de combustível significa redução na emissão de poluentes. As estruturas precisam ser leves, mas cada vez mais resistentes e rígidas a fim de proporcionar máximo conforto e segurança aos ocupantes. Estas premissas têm levado ao contínuo desenvolvimento dos materiais. No caso dos aços, um dos processos que tem permitido a melhora significativa das propriedades mecânicas é a estampagem a quente. Nos últimos anos, as peças estampadas a quente têm ocupado lugar de destaque na estrutura das carrocerias veiculares por estarem em sintonia com as demandas mencionadas. Há muitas pesquisas em curso para esta tecnologia, seja nos materiais, nos meios de produção, nos revestimentos e em aplicações. O aço mais utilizado neste processo, 22MnB5, também apresenta o chamado efeito bake hardening; a tensão de escoamento é aumentada após tratamento térmico realizado em temperaturas próximas a 200 °C. Neste trabalho, visando à melhoria nas propriedades mecânicas, amostras foram tratadas termicamente na faixa de temperatura supracitada. Após isso, dados obtidos de ensaios mecânicos foram inseridos em programas de simulação de impacto lateral cujo resultado foi a redução na intrusão na célula de sobrevivência. O efeito bake hardening também propiciou um aumento na absorção da energia de impacto em teste estático feito com barras de proteção lateral. O mecanismo metalúrgico envolvido no fenômeno, devido à difusão de intersticiais foi evidenciado no ensaio de atrito interno. / The current auto body projects seek to build light structures whose immediate impact is in the reduction in fuel consumption of internal combustion engines or in longer battery life for electric and hybrid vehicles. Reduction in fuel consumption means reduced emissions. The structures need to be lightweight, but increasingly resistant to provide maximum comfort and safety to the occupants. These demands led to the continuous development of new materials. In the case of the steels hot stamping has allowed significant improvement in the mechanical properties. In recent years, hot stamped parts took prominent place in the structure of auto bodies to be in line with the mentioned demands. There are a lot of researches lines for this technology: materials, modes of production, coatings and applications. The most commonly used steel in this process, 22MnB5, also exhibits the bake hardening effect: its yield strength is increased after thermal treatment at temperatures close to 200 °C. To verify this improvement in the mechanical properties, samples were thermally treated. After that, data obtained from mechanical tests were inserted into side-crash simulation programs that resulted in a reduction in intrusion in the passengers compartment. The bake hardening effect also provided an increase in the absorption of the impact energy in a static test done with door beam. The metallurgical mechanism involved in the phenomenon, due to the movement of interstitial was evidenced in the internal friction test.

O objetivo dessa tese é contribuir para o entendimento da precipitação de compostos intermetálicos e da reversão da martensita por meio de modelos cinéticos, tanto em experimentos isotérmicos no aço maraging 350 (350B) como em estudos não-isotérmicos nos aços maraging 300 (300A), maraging 350 (350C). Além da cinética das transformações de fase, foram estudadas também as mudanças da microestrutura e dos mecanismos de endurecimento decorrentes de tratamentos térmicos de envelhecimento para o aço maraging 350B. Para estas finalidades, foram usadas diversas técnicas complementares de caracterização microestrutural, como microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), microdureza Vickers, difração de raios X (DRX) e ferritoscopia. Já a calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi usada para estudar a precipitação de compostos intermetálicos e reversão da martensita em experimentos não-isotérmicos. Os resultados dos experimentos não-isotérmicos de DSC com os aços maraging 300 e 350 evidenciaram que a precipitação ocorre em duas etapas. A primeira relacionada à difusão de soluto no volume com energia de ativação próxima da difusão do níquel e molibdênio na ferrita, enquanto a segunda acontece por meio da difusão de soluto ao longo das discordâncias com energia de ativação menor que a difusão do níquel e do molibdênio na ferrita. Observou-se também que a reversão da martensita pode ocorrer em duas etapas. A primeira etapa foi associada à difusão de soluto, enquanto a segunda foi relacionada ao mecanismo de cisalhamento. Já as observações microestruturais, por meio de microscopia óptica e de microscopia eletrônica de varredura, evidenciaram que a austenita revertida formou-se nas regiões de interface, como os contornos de grão, contornos de pacote e contornos de ripas da estrutura martensítica para temperaturas a partir de 520 °C, enquanto a austenita revertida encontrada no interior das ripas da martensita formou-se a partir de 560 °C. O estudo da cinética de precipitação e do comportamento da curva de envelhecimento em um aço maraging 350 (350B), para tratamentos isotérmicos entre 440 e 600 °C, mostrou que as medidas de microdureza podem ser muito úteis para estudos dessa natureza nesses aços. A análise cinética da precipitação, realizada por meio do ajuste dos dados experimentais aos modelos JMAK e Austin-Rickett, mostrou que eles se ajustam bem a esses modelos com coeficiente de correlação próximo de 1. Entretanto, a interpretação dos valores de n, obtidos pela equação Austin-Rickett, mostrou que eles têm maior concordância com as mudanças microestruturais observadas nos aços maraging, em estudos anteriores, se comparados com aqueles estimados por meio da equação JMAK. A interpretação das constantes n, usando a equação Austin-Rickett, permitiu estabelecer diversas etapas para a precipitação. Na primeira ocorre a precipitação nas discordâncias para 440 °C, seguida pelo crescimento de cilindros longos e finitos em comparação com a distância de separação deles para 480 °C e, por fim, o crescimento de precipitados partindo de dimensões pequenas com taxa de nucleação zero para 520 e 560 °C. Já o estudo do comportamento da curva de envelhecimento para diversos tempos entre 440 e 600 °C em aço maraging 350 (350B) mostrou que esse aço apresenta uma etapa de endurecimento e outra de amolecimento. Essa etapa de endurecimento, comumente atribuída à formação de fases intermetálicas coerentes e semicoerentes, pode subdividir-se em dois estágios para as temperaturas de envelhecimento de 440 e 480 ºC ou apresentar um único estágio para 520 e 560 ºC. Já a etapa de amolecimento é associada não somente ao mecanismo clássico de superenvelhecimento em que a queda na resistência mecânica ocorre em virtude da perda de coerência e do engrossamento de precipitados, mas também como consequência da formação de austenita revertida a partir da martensita, especialmente, para temperaturas entre 520 e 600 ºC. / The purpose of this thesis is to contribute to the understanding of precipitation of intermetallic compounds and reversion of martensite through kinetic models, as in isothermal experiments in maraging 350 steel (350B) as in non-isothermal studies in maraging steels 300 (300A) maraging 350 (350C). In addition to kinetics of phase transformation, they were also investigated both the changes of the microstructure and the mechanisms of hardening due to aging heat treatments for the maraging steel 350B. For these purposes, we used several complementary techniques for microstructural characterization, such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Vickers hardness, X-ray diffraction (XRD) and feritscope, while differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the precipitation of intermetallic compounds and reversion of martensite in non-isothermal experiments. The results of the non-isothermal DSC experiments with the maraging steel 300 and 350 showed that precipitation occurs in two steps. First stage related to the diffusion of solute in bulk with activation energy next to nickel diffusion and molybdenum in the ferrite, while second stage occurs through the solute diffusion along dislocations with lower activation energy than the diffusion of nickel and molybdenum in ferrite. It was also observed that the reversion of the martensite can occur in two steps. First stage was associated with the solute diffusion, while the second stage is related to the shear mechanism. Microstructural observations by optical microscopy and scanning electron microscopy showed that austenite reverted was formed in the interface regions, such as grain boundaries, packet boundaries and lath boundaries of martensitic structure for temperatures from the 520 °C, while the reverted austenite found within the martensite laths formed from 560 °C. Study of the kinetics of precipitation and aging hardening behavior in a 350 maraging steel (350B), by isothermal treatments between 440 and 600 °C, showed that the microhardness measurements can be very useful for such studies in these steels. Kinetics of precipitation analysis was carried out by adjusting the experimental data to JMAK and Austin-Rickett models. It showed that they fit well to these models with a correlation coefficient close to 1. However, the interpretation of the n values, obtained by Austin-Rickett equation, they have showed higher agreement with the observed microstructural changes in the maraging steel, in previous studies, when compared with those estimated by JMAK equation. The interpretation of the constants, using the Austin-Rickett equation, revealed several steps to precipitation. In the first precipitates on dislocations for 440 °C followed by growth of long and finite cylinders in comparison with the distance their separation for 480 °C and, finally, the growth of precipitates starting from small dimensions with nucleation rate zero for 520 and 560 °C. Study of aging hardening behavior curve for various times between 440 and 600 °C in maraging steel 350 (350B) showed that the steel has a hardening step and another softening. This step of hardening, commonly attributed to the formation of intermetallic phases coherent and semicoerentes, it can be divided into two stages to the aging temperatures of 440 and 480 °C or present a single stage 520 and 560 °C. Since the softening stage is associated not only to classic overaging mechanism in which a drop in mechanical strength occurs due to loss of coherence and precipitate coarsening, but also as a consequence of austenite formation reverted from the martensite especially to temperatures between 520 and 600 °C.

Os tubos API 5L X80, construídos com aços alta resistência e baixa liga, são especificados para a construção de dutos para transporte de petróleo e derivados sob alta pressão, com conseqüente redução no peso dos tubos. O processo mais empregado para a soldagem circunferencial de tubos em campo no Brasil é o processo com eletrodo revestido, tanto para o passe de raiz quanto para os passes de enchimento. Uma alternativa para o passe de raiz é o processo de soldagem MAG com Transferência Controlada (MAG-TC), enquanto que o enchimento pode ser feito com o processo de soldagem utilizando eletrodo tubular (AT), tanto o auto-protegido (AT-AP) como o com proteção gasosa (AT-PG). Esta combinação de processos (MAG-TC + AT) apresenta-se como um promissor substituto do processo de soldagem com eletrodo revestido, reunindo alta qualidade do metal de solda depositado e alta produtividade. O objetivo deste trabalho é estudar a soldabilidade do tubo API 5L X80 nacional, com 508 mm (20\") de diâmetro e 19 mm (3/4\") de espessura, comparando-se duas combinações de processos de soldagem circunferencial: MAG-TC + AT-PG e MAG-TC + AT-AP. A soldagem foi realizada com o arame ER80S-G no passe de raiz e processo MAG-TC com proteção de CO2. O enchimento foi feito com os arames E101T1-GM-H8 (com proteção gasosa) e E91T8-G (auto-protegido). Foram fixadas as temperaturas de pré-aquecimento (150 °C) e interpasse (250 °C) para ambas combinações de processos de soldagem. As juntas foram caracterizadas utilizando-se: análise química, saturação magnética, metalografia óptica e eletrônica de varredura e ensaios mecânicos: dureza Vickers, tração, dobramento, nick-break e ensaio de impacto a 0°C. Foi seguido como referência os requisitos técnicos básicos para a qualificação de um procedimento de soldagem conforme a norma API 1104. Os resultados mostraram que, segundo os critérios da norma API 1104, apenas uma das combinações de processos foi aprovada, sendo a outra reprovada no ensaio nick-break devido à ocorrência de falta de fusão na raiz de um dos quadrantes. O processo MAG-TC na raiz exige uma habilidade específica do soldador. / API 5L X80 pipes, built with high strength - low alloy steel, are specified for the construction of pipelines to transport oil and oil products under high pressure, with consequent reduction in weight of the tubes. The most often pipeline construction used for welding circumferential pipe field in Brazil is the SMAW process, for root and filling passes. An alternative welding process to the root pass is the GMAW-STT® process, while the filling passes can be welded with FCAW-G (Flux Cored Arc Welding with Gas shielding) and FCAWS (Flux Cored Arc Welding with Self shielding). This combination of processes (GMAW-STT® + FCAW) is presented as a promising substitute for the SMAW process, bringing high-quality weld metal deposited and high productivity. The objective of this work is to study the weldability of the Brazilian API 5L X80 pipe, with 508 mm (20 inches) in diameter and 19 mm (3 / 4 inch) thick, comparing the two combinations of circumferential welding processes: GMAWSTT ® + FCAW-G and GMAW-STT® + FCAW-S. The welding was done with the ER80S-G wire in the root pass and process GMAW-STT® using pure CO2 as shielding gas. The filling passes were made with the wires E101T1-GM-H8 for FCAW-G and E91T8-G for FCAW-S. Preheat and interpass temperatures were kept constant, respectively 150 °C and 250 °C for both welding processes combinations. The joints were characterized using: chemical analysis, magnetic saturation, optical metallography and scanning electron microscopy and mechanical tests such as: Vickers hardness, tensile, bending, nick-break and Charpy V test at 0°C. It was followed API 1104 standard as reference to the basic technical requirements for the qualification of a welding procedures. The results showed that, according to the criteria of the API 1104 standard, only one combination of the two processes was approved. The other combination was reproved in the nick-break test due to lack of fusion occurred in one of the quadrants in the root pass. The GMAW-STT® process at the root pass requires a specific skill of the welder.

Os aços inoxidáveis duplex são materiais com um excelente desempenho, devido às suas sobressalentes propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Uma composição química adequada e microestrutura balanceada são as responsáveis por esta combinação de propriedades. No entanto, são estes mesmos fatores que os fazem especialmente susceptíveis à precipitação de fases intermetálicas, com efeitos maléficos no seu desempenho. Durante os ciclos térmicos de uma soldagem multipasse, a precipitação de intermetálicos é crítica. Foi desenvolvido um método para simular os ciclos térmicos de uma solda multipasse. Usando este método, foi estudada a precipitação de nitreto de cromo e fase sigma na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C dos aços inoxidáveis duplex UNS S31803 e S32550. Foram estudadas energias de soldagem na faixa de 0,4 a 1,0 kJ/mm. Foi determinada mediante extração de precipitados, seguida de difração de raios X na câmara de Debye-Scherrer e microscopia eletrônica de transmissão, a precipitação de nitreto de cromo para energias de soldagem de 0,4 a 1,0 kJ/mm e de fase sigma para energias de soldagem de 0,6-1,0 KJ/mm, no UNS S32550. Já o UNS S31803 não apresentou precipitação alguma para as energias de soldagem estudadas. Baseando-se nos resultados verifica-se que durante uma soldagem multipasse o UNS S31803 é menos propenso que o UNS S32550 à precipitação de intermetálicos na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C. / Duplex stainless steels belong to a group of high performance stainless steels regarding to corrosion and mechanical properties. These achievements are related to a suitable chemical composition and a balanced microstructure. During welding thermal cycles the microstructure changes and, consequently, corrosion and mechanical properties might be impaired due to a precipitation of intermetallic phases. This precipitation is an issue to be addressed for multipass welding. It was developed a method for simulate the multipass welding thermal cycles. Using this method chromium nitride and sigma phase precipitation was studied in a simulated heat affected zone of multipass welding (three passes) of UNS S31803 and UNS S32550 duplex stainless steels with different heat inputs (0,4 to 1,0 kJ/mm). The HAZ simulated region was below 950°C maximum temperature. Microstructural characterization of simulated samples showed discontinuous films of a precipitated phase at ferrite/ferrite grain boundaries and ferrite/austenite interfaces were observed only in a UNS S32550 duplex grade for all heat inputs simulated. This suggests that sigma phase and chromium nitride precipitation took place during sample thermocycling. X-ray diffraction in a Debye-Scherrer chamber of extracted precipitates and electron diffraction by TEM confirmed the presence of chromium nitrides for all range of heat input studied and sigma phase for heat input above 0,6 kJ/mm. On the other hand, microstructural analysis of UNS S31803 simulated samples did not present precipitation of intermetallic phases in the tested temperature range of HAZ. Based on these results, UNS S31803 is more resistant than UNS S32550 to intermetallic phases precipitation in multipass welding.

Com a descoberta de novas fontes de petróleo e gás, em regiões remotas e de difícil acesso, tem-se a necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias para garantir a eficácia da exploração destes recursos. Essa exploração e extração muitas vezes se dão em ambientes altamente corrosivos e os equipamentos devem apresentar propriedades que garantam um fator de segurança em serviço. Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são utilizados em tubulações para o transporte de gás natural e petróleo. Estes estão constantemente expostos a ambientes ácidos os quais são compostos de umidade e sulfeto de hidrogênio (H2S), podendo causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC). Este tipo de falha é normalmente abordado na literatura através de ensaios em solução contendo ácido acético e/ou sais (cloreto de sódio, entre outros), sempre com a injeção de H2S. Há vários mecanismos propostos, no entanto, o assunto não está totalmente resolvido. As alterações de composição química dos aços, processos de refino do aço e processos de conformação mecânica são responsáveis pela microestrutura final e determinantes da resistência à fragilização por hidrogênio. O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão e resistência à HIC de quatro materiais: tubo X65 sour, sua região de solda, tubo X65 não-sour e uma chapa destinada a confecção de tubo X65. Os eletrólitos empregados foram: solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) e a solução B (água do mar sintética), os quais correspondem às soluções recomendadas pela norma NACE TM0284-2003. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização (Polarização Linear para determinação da Resistência de Polarização - Rp) e ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284-2003; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização da morfologia da corrosão e do trincamento. Os ensaios de Rp revelaram que a solução A é mais agressiva do que a solução B, sendo isso explicado pela diferença de pH entre estas duas soluções. Os resultados mostraram ainda que a máxima resistência à corrosão sempre é obtida para o tubo sour, enquanto a mínima ocorreu para o tubo não-sour. Após o ensaio de resistência a HIC os exames em microscópio óptico revelaram que, em ambas as soluções, o tubo de X65 sour, e a sua solda não apresentaram trincas, bem como a chapa destinada a tubo X65; já o tubo de X65 não-sour apresentou trincamento principalmente na região central. Os exames das trincas revelaram que a presença de cementita intergranular e a estrutura bandeada foram as causas do trincamento. No caso do tubo sour, o bom desempenho foi discutido em termos da microestrutura de ferrita poligonal, acicular e microconstituinte M/A. Já o comportamento distinto encontrado para a chapa (para tubo X65), foi discutido levando-se em conta que esta chapa apresentou menor quantidade de cementita intergranular, uma vez que, sua microestrutura é bandeada e não foi encontrado trincamento. Os resultados também revelaram que a solução B, como no caso da resistência à corrosão, é uma solução menos agressiva, pois o trincamento obtido foi muito menor. / The discovery of new oil and gas reserves, at remote and hard to reach locations, makes imperative the development of new technologies to ensure effective exploitation of these resources. This exploitation is often performed at highly corrosive environments and equipment such as pipelines should have special mechanical and corrosion properties to guarantee safety levels in service. High-Strength Low Alloy (HSLA) steels are used in pipelines for transporting gas and oil. These steels are in constant exposure to acid environments containing hydrogen sulfide (H2S) and water, that can cause pipeline failures due to Hydrogen-Induced Cracking - HIC. The literature reports that Hydrogen-Induced Cracking in steels is normally tested in solutions containing acetic acid and/or, salts (sodium chloride and others) with addition of H2S. Chemical composition, steel refining processes and metal forming processes are responsible for the final microstructure of the steel and have effect on the hydrogen embrittlement resistance. The purpose of this work is to analyze and compare the corrosion resistance and HIC resistance, and compare of four materials: pipeline steel API 5L X65 for sour service, its welded junctions, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service and pipeline steel plate API 5L X65. The materials were submitted to linear polarization test (Rp) and HIC resistance test according to NACE TM0284-2003 standard. Both tests were carried out with two different electrolytes: the solution A (acetic acid and sodium chloride) and solution B (synthetic seawater). Subsequently; the surface of the steels were evaluated by optical microscope and scanning electron microscopy in order to characterize the cracking modes and corrosion morphology. The Rp tests showed that the solution A is more aggressive than solution B, behavior attributed to the pH difference between solutions. Steel API 5L X65 for sour service had the highest corrosion resistance and pipeline steel API 5L X65 for non-sour service had the lowest. The HIC test and the surface examination revealed that in both solutions, pipeline steel API 5L X65 for sour service, the welded junctions and the pipeline steel plate API 5L X65 showed no cracks. On the other hand, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service presented cracking mainly in the central region. The tests revealed that the cracks nucleated at the intergranular cementite in the banded structure. The good performance of the pipeline steel API 5L X65 for sour service was discussed in terms of the microstructure, formed by polygonal ferrite, acicular ferrite and M/A microconstituent. The performance of steel plate (for pipeline API 5L X65) was different. This material did not exhibit cracks in the matrix in spite of its banded microstructure. This result was discussed taking into account that the plate studied had a small amount of intergranular cementite. The results also showed that the solution B, as in the case of corrosion resistance tests, was less aggressive than solution A, because the cracks produced were smaller.

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eden Santos Silva.pdf: 8647632 bytes, checksum: 49c35fcae19f13234278dca9aa0bc215 (MD5) Previous issue date: 2007-07-16 / Austenitic stainless steels present high resistance to corrosion under some aggressive medium, being for this widely used in the industrial sector. These steels, when submitted to determined temperature intervals can be sensitized due to the precipitation of chromium carbides in the grain boundaries, becoming subject to intergranular corrosion. When alloy elements are added to the steel base, turning it stabilized, they can prevent sensitization, however modifying completely the behavior of the grain growth of these steels. This work investigates the behavior of the austenitic grain growth and the degree of sensitization of stainless steel austenitic AISI 321 and AISI 347, when submitted to annealing thermal treatments, between 800 and 1200° C, and to sensitization treatments at 600° C, for different times of exposition, respectively. The sensitization degree was determined qualitatively through electrochemical attack and quantitatively by the double cycle potentio-kinetics reactivation test (DLEPR). The grain growth behavior in function of the temperature disclosed that, for temperatures below the grain growth critical temperature, Tcg, due to the pinning of the grain boundaries by precipitated particles, the grain growth is completely annulled. For temperatures above Tcg, due to the dissolution and to the coarsening of particles, occurs abnormal grains growth. At high temperatures, the grains become coarse and the grain growth resembles the growth of normal grains. The Tcg varies with the austenitização time, due to the increased coarsening of precipitated particles, with the increase of time. The estimated values for the TiC and NbC particles critical ratio, on the order of, on around 10 nm, are in excellent accord with literature data. Previous annealing treatments, carried out for 800 and 900° C, had been efficient in preventing the sensitization of the steel AISI 321. AISI 347 has proved to be more efficient than AISI 321 in accomplishing this task when used at high temperatures. / Os aços inoxidáveis austeníticos apresentam alta resistência à corrosão sob vários meios agressivos, sendo por isto largamente utilizados no setor industrial. Estes aços quando submetidos a determinados intervalos de temperatura podem sensitizar, devido à precipitação de carbonetos de cromo nos contornos dos grãos, tornando-se susceptíveis à corrosão intergranular. Quando elementos de liga são adicionados ao aço base, tornando-o estabilizado, podem prevenir a sensitização, porém alteram completamente o comportamento do crescimento de grão destes aços. Este trabalho investiga o comportamento do crescimento de grão austenítico e o grau de sensitização dos aços inoxidáveis austeníticos AISI 321 e AISI 347, quando submetidos a tratamentos térmicos de solubilização, entre 800 e 1200 °C, e a tratamentos térmicos de sensitização a 600 °C, para diferentes tempos de exposição. O grau de sensitização foi determinado qualitativamente através de ataque eletroquímico e quantitativamente pelo teste de reativação potenciocinética de ciclo duplo (DLEPR). O comportamento do crescimento do grão em função da temperatura revelou que, para temperaturas inferiores à temperatura crítica de crescimento de grão, Tcg, devido ao aprisionamento dos contornos dos grãos por partículas de precipitados, o crescimento do grão é completamente anulado. Para temperaturas acima da Tcg, devido à dissolução e ao coalescimento das partículas, ocorre o crescimento anormal dos grãos. A altas temperaturas os grãos tornam-se grosseiros e o crescimento do grão assemelha-se ao crescimento do grão normal. A Tcg varia com o tempo de austenitização, em face ao aumento do coalescimento das partículas de precipitados com o aumento do tempo. Os valores estimados para o raio crítico das partículas de TiC e NbC, da ordem de 10 nm, encontram-se em excelente acordo com os dados da literatura. Prévios tratamentos térmicos de solubilização, realizados para 800 e 900 oC, foram eficientes em prevenir a sensitização do aço AISI 321. O aço AISI 347 apresenta-se mais eficiente que o AISI 321 quando usado em altas temperaturas.

Submitted by Marta Toyoda (1144061@mackenzie.br) on 2018-05-14T20:37:36Z No. of bitstreams: 2 TATIANA RUSSO DOS REIS.pdf: 5160445 bytes, checksum: 6ae21f8edab2154cb7c15c83f818f205 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Giovanna Brasil (1154060@mackenzie.br) on 2018-06-11T18:41:32Z (GMT) No. of bitstreams: 2 TATIANA RUSSO DOS REIS.pdf: 5160445 bytes, checksum: 6ae21f8edab2154cb7c15c83f818f205 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-11T18:41:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 TATIANA RUSSO DOS REIS.pdf: 5160445 bytes, checksum: 6ae21f8edab2154cb7c15c83f818f205 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-02-19 / The Pinacoteca de São Paulo has a collection of artworks by Brazilian artists dating from the 17th century to the present. An important part of the collection consists of weathering steel sculptures displayed in different internal and external spaces. Besides offering good resistance to corrosion, weathering steels are extensively used in outdoor sculptures and built structures, due to its attractive appearance and self-regenerating capacity. By identifying the materials that compose an artwork and the phenomena that might occur on a given surface, it is possible to carry out preventive conservation actions in the short, medium and long terms. Initially, a visual analysis was performed on each individual work, as well as an accurate identification of the metals with the aid of handheld X-ray fluorescence spectrometry (XRF). Afterwards samples were collected for scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction analysis, which identified different oxides formed on their surfaces. In order to obtain more precise results regarding the elements that compose the works, a new process of identification in situ was carried out using X-ray fluorescence spectrometry (XRF). The results reveal the predominance of goethite α-FeOOH, lepidocrocite γ-FeOOH and akaganeite β-FeOOH which shows the influence of the environmental conditions to which the artworks are exposed in the formation of the oxides that form the superficial patina. Moreover, the findings also point to the identification of akaganeite in a number of works where the conditions of the natural environment are not usually favourable for its formation. From this study it was possible to identify the environmental conditions in which the works suffer greater deterioration and the actual causes of this deterioration, enabling future actions and decisions concerning to the preventive conservation of these works, such as not applying coats of wax or varnish for protection. / A Pinacoteca de São Paulo conta com uma coleção de obras de artistas brasileiros desde o século 17 até os dias de hoje. Uma parte dessa coleção é formada por esculturas em aço patinável expostas em diferentes ambientes. O aço patinável além de oferecer uma boa resistência à corrosão é muito usado em esculturas pela sua aparência atraente e capacidade de autorregeneração. Conhecendo os materiais que constituem uma obra e os fenômenos que atuam sobre ela é possível planejar ações de conservação preventiva a curto, médio e longo prazo. Inicialmente foi realizada análise visual de cada uma das obras e a identificação dos metais com o auxílio de aparelho de fluorescência de raios X portátil (XRF). Posteriormente, amostras foram coletadas para exames de MEV e difração de raios X, onde foram identificados os elementos que constituem as obras e os diferentes óxidos formados em suas superfícies. Para obter informações sobre elementos leves que constituem as obras e que podem estar presentes em sujidades e materiais de corrosão na superfície delas, foi realizada nova identificação in situ com aparelho de fluorescência de raios X por disspersão de energia (EDXRF). Os resultados mostram o predomínio da lepidocrocita, α – goetita e akaganeita mostrando a influência das condições ambientais em que estão expostas as obras na formação dos óxidos que formam a pátina superficial, atentando para a identificação da akaganeita em algumas obras onde as condições naturais do ambiente não são favoráveis para a sua formação. A partir desse estudo foi possível identificar as condições ambientais em que essas obras sofrem mais danos e as causas desses danos possibilitando futuras ações e decisões em relação à conservação preventiva dessas obras, como a não utilização de coberturas utilizando ceras ou vernizes para a proteção.