Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2015. / A hipertensão arterial é uma patologia que acomete diversas pessoas ao redor do mundo. Segundo a OMS, doenças cardiovasculares são a maior causa de morte por doenças não transmissíveis. Longevidade, sedentarismo, má alimentação entre outros fatores são as principais causas pelas quais as pessoas podem vir a apresentar doenças como a hipertensão arterial. No Brasil, anti-hipertensivos são disponibilizados gratuitamente por meio do programa social "Aqui tem farmácia popular" tanto nas Unidades básicas de saúde (UBS) como em rede privada de farmácias e drogarias. A partir do Decreto n° 5.090/2004 que regulamenta a Lei 10.858, o Sistema Único de Saúde (SUS) inicia uma nova etapa que é o acesso de toda população de forma gratuita ou de baixo custo a medicamentos essenciais entre eles encontram-se os anti-hipertensivos. Neste contexto, foram escolhidos seis medicamentos contidos na Relação Nacional de Medicamentos Essenciais (RENAME), sendo eles: Atenolol, Cloridrato de Propranolol, Maleato de Enalapril, Captopril, Hidroclorotiazida e Losartana Potássica. Geralmente, estes medicamentos são disponibilizados na forma sólida podendo se cristalizar em diferentes formas cristalinas, apresentando o fenômeno de polimorfismo. Este fenômeno pode acarretar desvios de qualidade durante a produção dos medicamentos influenciando na eficácia terapêutica. Desta forma, é de grande importância o estudo sobre a forma cristalina presente tanto no medicamento como no princípio ativo e a técnica de difração de raios X por policristais aliado ao método de Rietveld mostrou-se eficaz tanto na identificação da forma cristalina como na quantificação de fases fármaco-excipiente. Neste trabalho, foi realizada a caracterização estrutural em estado sólido de medicamentos adquiridos em drogarias bem como de insumos farmacêuticos ativos (IFA) provenientes de duas farmácias de manipulação da cidade de Santo André- SP. As análises de microscopia eletrônica de varredura permitiram visualizar a morfologia dos cristais dos IFAs bem como corroborar as micrografias com a predição de morfologia utilizando o algoritmo BFDH. Os resultados de termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial forneceram informações sobre estabilidade térmica dos IFAs bem como a identificação de eventos térmicos e associá-los aos dados encontrados na literatura, no caso da Losartana Potássica foi possível também identificar a recristalização seguida da fusão de diferentes formas polimórficas. A espectroscopia vibracional no infravermelho confirmou as vibrações presentes nas moléculas estudadas. A união da difração de raios X por policristais com o método de Rieveld mostrou-se eficiente para a identificação de formas cristalinas presentes nos IFAs e para o caso do Atenolol foi possível também identificar e quantificar a presença de contaminação de Hidroclorotiazida e para o fármaco Captopril foi realizada a quantificação do dímero presente na amostra no decorrer de 3 anos. Para os medicamentos adquiridos em farmácias comerciais foi realizado um estudo sobre a quantificação de fármaco-excipiente bem como a identificação da forma cristalina presente nas amostras. Um estudo sobre a incidência de luz para indução da fotodegradação para o Maleato de Enalapril foi realizado e não foi identificado mudanças na estrutura cristalina. Além dos medicamentos já consolidados no mercado, foi estudado um protótipo a agente anti-hipertensivo o LASSBio-1289 onde foi realizada a determinação de estrutura cristalina encontrando como grupo espacial o P21/c e o sistema cristalino monoclínico. / Hypertension is a condition that affects many people around the world. According to WHO, cardiovascular diseases are the leading cause of death from NCDs. Longevity, sedentary lifestyle, poor diet and other factors are the main reasons why people can come forward with diseases such as hypertension. In Brazil, anti-hypertensive drugs are available free of charge through the social program "Here's popular pharmacy" both in basic health units (UBS) and in private network pharmacies. From the Decree n ° 5090/2004 which regulates law 10,858, the Unified Health System (SUS) entered a new stage that is the access of the entire population for free or low-cost essential drugs among them are the antihypertensives. In this context, it was chosen six drugs contained in the National List of Essential Medicines (RENAME), as follows: Atenolol, Propranolol Hydrochloride, Enalapril Maleate, Captopril, Hydrochlorothiazide and Losartan Potassium. Generally, these drugs are provided in solid form can crystallize in different crystalline forms having polymorphism. This phenomenon can result in quality deviations during the production of drugs influencing the therapeutic efficacy. Thus, it is of great importance the study of the crystalline form present in both the drug as the active ingredient and the technique of X-ray powder diffraction combined with the Rietveld method proved to be efficient for identification of the crystalline form as in quantifying phases drug-excipient. This work was carried out structural characterization in solid medications purchased in drugstores as well as active pharmaceutical ingredients (API) from two pharmacies handling of Santo André-SP. The analyzes of scanning electron microscopy allowed us to visualize the morphology of crystals of APIs and corroborate the micrographs with the prediction morphology using BFDH algorithm. The results of thermogravimetry and differential scanning calorimetry provided information on thermal stability of APIs and the identification of thermal events and link them to data found in literature, in the case of Losartan Potassium was also possible to identify the then recrystallization of the fusion of different polymorphic forms. The vibrational infrared spectroscopy confirmed the vibrations present in the studied molecules. The combination of X-ray diffraction by polycrystals with Rieveld method was effective for identifying crystal forms present in APIs and in the case of Atenolol was also possible to identify and quantify the presence of Hydrochlorothiazide contamination and the drug Captopril. It was performed to quantify the dimer present in the sample in the course of 3 years. For products purchased in commercial pharmacies it was conducted a study on the quantification of excipient-drug and the identification of the crystalline form present in the samples. A study of the incidence of light to induce photodegradation for Enalapril Maleate was performed and wasn't identified changes in crystalline structure. In addition to the medicines already consolidated in the market, a prototype anti-hypertensive agent LASSBio-1289 where the determination of crystal structure was carried out as finding the space group P21/c monoclinic crystal system was studied.