Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Coorientador: Humberto Araújo Machado / Banca: Michelle Leali Costa / Banca: José Atílio Fritz Fidel Rocco / Resumo: Materiais utilizados em componentes de veículos espaciais, como em tubeiras ou superfícies expostas à reentrada atmosférica, são sujeitos a ambientes termicamente agressivos. Este trabalho apresenta estudos envolvendo o desempenho de materiais compósitos utilizados em sistemas de proteção térmica, a partir da exposição a jatos de plasma, onde os fluxos de calor são comparáveis aos da reentrada atmosférica de componentes de veículos espaciais. Amostras de compósitos ablativos de carbono/fenólica foram ensaiadas no túnel de plasma do Laboratório de Plasmas e Processos do ITA (Instituto Tecnológico de Aeronáutica), por meio de uma tocha de plasma alimentada por uma fonte de energia elétrica de corrente contínua de 50kW. Os parâmetros de operação do túnel de plasma foram otimizados para reproduzirem as condições próximas do ponto crítico de reentrada das cargas úteis dos veículos espaciais desenvolvidos pelo IAE (Instituto de Aeronáutica e Espaço). As amostras em estudo foram desenvolvidas e fabricadas no Brasil, a partir de materiais de especial interesse do IAE. Para comparação, foi também ensaiado outro material com propriedades já bem estabelecidas como o teflon, sob as mesmas condições ablativas. Foram determinadas as perdas de massa e as taxas de perda de massa específicas das amostras, as temperaturas radiométricas superficiais e termométricas internas, em função do tempo de exposição ao fluxo térmico. Foi realizada também a avaliação da evolução das interfaces por compara... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Materials used in space vehicles components, such as nozzles or surfaces exposed to atmospheric reentry, are subjected to thermally aggressive environments. This work presents studies involving the performance of composite materials used in thermal protection systems, through the exposure to plasma jets, where the heat fluxes are comparable to atmospheric reentry of space vehicle components. Samples of ablative carbon/phenolic composites were tested in the plasma tunnel of ITA's (Aeronautics Institute of Technology) Plasma and Process Laboratory, by a plasma torch with a 50kW DC power source. The plasma tunnel operating parameters were optimized to reproduce the conditions close to the critical re-entry point of the space vehicles payloads developed by the IAE (Aeronautics and Space Institute). The samples in study were developed and manufactured in Brazil, from materials of special interest to IAE. For comparison, another material with well established properties such as teflon was also tested under the same ablative conditions. The mass loss and the specific mass loss rates of the samples, the surface radiometric and internal thermometric temperatures, as a function of the exposure time to the thermal flow, were determined. The evolution of the interfaces was also performed by comparison between simulation and the sample after the test. The results allowed to estimate the properties of the ablative behavior of the materials tested and to validate the theoretical model used ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Steven Frederick Durrant / Banca: Johnny Vilcarromero Lopez / Banca: Nelson Marques da Silva / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Nestre trabalho, Polietrafluroetileno (PTFE) foi tratado por três técnicas: (1) exposição a plasma com gases não polimerizáveis (Ar, He, H2, O2, e N2), num reator a plasma com arranjo capacitivo dos eletrodos, excitado por radiofrequencia (rf);(2) ablação em eletrodo de cobre excitado por rf, com subsequente implantação iônica e deposição por imersão em plasma (IIDIP); e (3) rf-magnetron sputterring associado com IIDIP. Investigaram-se os efeitos dos tratamento nas propriedades superficiais e elétricas do substrato. O objetivo foi reduzir a capacidade do PTFE à acumulação de cargas elétricas. As alterações de molhabilidade e energia de superfície foram obtidas por medida do ângulo de contato. A espessura e a rugosidade foram medidas por perfilometria e microscopia de força atômica (AFM). A estrutura e composição química da superfície foram analisadas por espectroscopia no infravermelho por tranformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). A resistividade elétrica superficial foi medida através de eletrômetro pelo método dos dois pontos. As caracterizações demonstraram que a técnica (1) foi capaz de alterar as características superficiais do substrato em muitos aspectos, mas não foi suficiente para reduzir sua resistividade elétrica superficial. Para a técnica (2) os resultados de XPS revelaram a presença de cobre na superfície do substrato, mas em quantidade insuficiente para causar os efeitos de percolação desejados. Na técnica (3) partículas de cobre foram incorporadas nos substratos, formando filmes com espessura de até 4000 A e reduzindo a resistividade elétrica superficial em até oito ordens de grandeza. PTFE tratados por rf-magnetron sputtering com um cátodo de cobre perdeu sua habilidade de reter cargas eletrostáticas / Abstract: In this work, polytetrafluroethylene (PTFE) was treated using three techniques: (1) plasma treatment with non-polymerizable gases (Ar, He, H2, O2 and N2), in a plasma reactor fitted with capacitive electrodes and excited by rf power; (2) ablation of a copper electrode excited by rf, with subsequent plasma immersion ion implantation and deposition (PIIID); (3) rf-magnetron sputerring associated with PIIID. The effects of treatments on the electrical and surface properties of the substrates were investigated. The objective was to reduce the capacity of PTFE to accumulate surface electrical charges. Changes in wettability and surface energy were obtained by measuring the contact angle. Thicknesses and roughnesses were examined using profilometry and atomic force microscopy (AFM). The chemical structure of the surface was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Surface electrical resistivity was measured with an electrometer by applying the two-point method. The characterizations revealed that method (1) was able to alter the characteristics of the substrates in many respects, but not to significantly modify their surface electrical resistivity. After treatment by method (2), XPS results revealed the presence of copper on the substrate surface, but in insufficient quantify to cause the desired percolation effect. In method (3) copper particles were incorporated into the substrates to form films with thicknes of up to 4,000 A and the electrical surface resistivity was reduced by eight orders of magnitude. PTFE treated by rf-magnetron sputerring with a copper cathode los its ability to retain electrostatic charges / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-28Bitstream added on 2014-06-13T19:06:19Z : No. of bitstreams: 1 pomin_e_me_bauru.pdf: 1750970 bytes, checksum: ef38ce8b8843e80e04940f9f7c10fa9a (MD5) / Nestre trabalho, Polietrafluroetileno (PTFE) foi tratado por três técnicas: (1) exposição a plasma com gases não polimerizáveis (Ar, He, H2, O2, e N2), num reator a plasma com arranjo capacitivo dos eletrodos, excitado por radiofrequencia (rf);(2) ablação em eletrodo de cobre excitado por rf, com subsequente implantação iônica e deposição por imersão em plasma (IIDIP); e (3) rf-magnetron sputterring associado com IIDIP. Investigaram-se os efeitos dos tratamento nas propriedades superficiais e elétricas do substrato. O objetivo foi reduzir a capacidade do PTFE à acumulação de cargas elétricas. As alterações de molhabilidade e energia de superfície foram obtidas por medida do ângulo de contato. A espessura e a rugosidade foram medidas por perfilometria e microscopia de força atômica (AFM). A estrutura e composição química da superfície foram analisadas por espectroscopia no infravermelho por tranformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). A resistividade elétrica superficial foi medida através de eletrômetro pelo método dos dois pontos. As caracterizações demonstraram que a técnica (1) foi capaz de alterar as características superficiais do substrato em muitos aspectos, mas não foi suficiente para reduzir sua resistividade elétrica superficial. Para a técnica (2) os resultados de XPS revelaram a presença de cobre na superfície do substrato, mas em quantidade insuficiente para causar os efeitos de percolação desejados. Na técnica (3) partículas de cobre foram incorporadas nos substratos, formando filmes com espessura de até 4000 A e reduzindo a resistividade elétrica superficial em até oito ordens de grandeza. PTFE tratados por rf-magnetron sputtering com um cátodo de cobre perdeu sua habilidade de reter cargas eletrostáticas / In this work, polytetrafluroethylene (PTFE) was treated using three techniques: (1) plasma treatment with non-polymerizable gases (Ar, He, H2, O2 and N2), in a plasma reactor fitted with capacitive electrodes and excited by rf power; (2) ablation of a copper electrode excited by rf, with subsequent plasma immersion ion implantation and deposition (PIIID); (3) rf-magnetron sputerring associated with PIIID. The effects of treatments on the electrical and surface properties of the substrates were investigated. The objective was to reduce the capacity of PTFE to accumulate surface electrical charges. Changes in wettability and surface energy were obtained by measuring the contact angle. Thicknesses and roughnesses were examined using profilometry and atomic force microscopy (AFM). The chemical structure of the surface was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Surface electrical resistivity was measured with an electrometer by applying the two-point method. The characterizations revealed that method (1) was able to alter the characteristics of the substrates in many respects, but not to significantly modify their surface electrical resistivity. After treatment by method (2), XPS results revealed the presence of copper on the substrate surface, but in insufficient quantify to cause the desired percolation effect. In method (3) copper particles were incorporated into the substrates to form films with thicknes of up to 4,000 A and the electrical surface resistivity was reduced by eight orders of magnitude. PTFE treated by rf-magnetron sputerring with a copper cathode los its ability to retain electrostatic charges

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T16:54:47Z No. of bitstreams: 1 CAMARGO_Janine_2017.pdf: 19878018 bytes, checksum: 517c1918bf6801b10fe87b0d806d8a50 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T16:55:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CAMARGO_Janine_2017.pdf: 19878018 bytes, checksum: 517c1918bf6801b10fe87b0d806d8a50 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T16:55:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CAMARGO_Janine_2017.pdf: 19878018 bytes, checksum: 517c1918bf6801b10fe87b0d806d8a50 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-16T16:55:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAMARGO_Janine_2017.pdf: 19878018 bytes, checksum: 517c1918bf6801b10fe87b0d806d8a50 (MD5) Previous issue date: 2017-03-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cellulose is a biopolymer available in abundance in nature, which presents very interesting properties mainly for the textile, packaging and paper industry. However, due to its strongly hydrophilic character, resulting from the presence of a large number of free hydroxyl groups in its molecule, its use in certain areas becomes limited. In order to promote the modification of the wetting characteristic of the cellulose, and make it superhydrophobic, samples of this material were submitted to plasma processes performed in two steps: ablation and film deposition. Initially, the effect of variation of ablation time on the creation of adequate surface topography was studied. For this, the samples were exposed to the oxygen plasma at a pressure of 13 Pa and power of 150 W, varying the treatment time from 5 to 60 minutes. Then, the treated samples were submitted to the process called PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), in which a film was deposited on the surface from the precursor hexamethyldisiloxane (HMDSO) in the presence of argon, in a ratio of 70 e 30%, respectively. The deposition time was set to 30 minutes and the power applied was 150 W. In a second investigation, the effect of the thickness of the deposited film was studied. In this case, the cellulose samples were previously exposed to the oxygen ablation plasma for 60 minutes and then led to the PECVD process, with the deposition time varying from 5 to 30 minutes. In a third investigation, the duration of the ablation and deposition steps was reduced to 30 and 1 minute, respectively, in order to optimize the methodology. The samples were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), profilometry, static contact angle measurements and hysteresis and sliding angle measurements. The results demonstrated that longer exposure times for the ablation step provide a significant modification in the material, through the creation of nanoscale structures on the surface of the fibers. The deposition step promoted the formation of films with organosilicon character on the cellulose surface, with thicknesses varying between 144 and 910 nm. The combination of the topography created after 30 minutes of ablation with the thin film resulting from the deposition step for 1 minute provided a surface with low receptivity for both polar (? = 150°) and nonpolar (? ~ 120°) liquids, whose wettability property remained stable with treatment aging time. The low values obtained for hysteresis (9°) and sliding angle (7°) confirm the creation of a superhydrophobic roll-off surface. / A celulose é um biopolímero disponível em abundância na natureza e que possui propriedades bastante interessantes principalmente para a indústria têxtil, de embalagens e papel. No entanto, devido ao seu caráter fortemente hidrofílico, proveniente da presença de um grande número de grupos hidroxila livres em sua molécula, sua utilização em determinadas áreas se torna limitada. Com o objetivo de promover a modificação da característica de molhabilidade da celulose, de modo a torná-la superhidrofóbica, amostras deste material foram submetidas a processos a plasma realizados em duas etapas: ablação e deposição de filme. Inicialmente, estudou-se o efeito da variação do tempo de ablação na criação da topografia adequada da superfície. Para isto, as amostras foram expostas ao plasma de oxigênio a uma pressão de 13 Pa e 150 W de potência, variando-se o tempo de tratamento de 5 a 60 minutos. Em seguida, as amostras tratadas foram submetidas ao processo denominado PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), no qual foi depositado um filme sobre a superfície das mesmas, a partir do precursor hexametildisiloxano (HMDSO) na presença de argônio, numa proporção de 70 e 30%, respectivamente. O tempo de deposição foi fixado em 30 minutos e a potência aplicada foi de 150 W. Numa segunda investigação, foi estudado o efeito da espessura do filme depositado. Neste caso, as amostras de celulose foram previamente expostas ao plasma de ablação com oxigênio durante 60 minutos e posteriormente ao processo de PECVD, variando-se o tempo de deposição de 5 a 30 minutos. Numa terceira investigação, o tempo de duração das etapas de ablação e deposição foi reduzido para 30 e 1 minuto, respectivamente, com o intuito de otimizar a metodologia. As amostras foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), perfilometria, medição de ângulo de contato estático e medição de histerese e ângulo de deslizamento. Os resultados demonstraram que maiores tempos de exposição à etapa de ablação proporcionam uma modificação significativa no material, por meio da criação de estruturas em nanoescala na superfície das fibras. A etapa de deposição promoveu a formação de filmes de caráter organosilicone sobre a superfície da celulose, com espessuras variando entre 144 e 910 nm. A combinação entre a topografia criada após 30 minutos de ablação e o filme de menor espessura resultante da etapa de deposição durante 1 minuto, possibilitaram a obtenção de uma superfície de baixa receptividade tanto a líquidos polares (? =150°) quanto apolares (? ~120°), cuja propriedade de molhabilidade se manteve estável com o tempo de envelhecimento. Os baixos valores de histerese (9°) e ângulo de deslizamento (7°) obtidos confirmam a criação de uma superfície superhidrofóbica do tipo “roll-off”.

Submitted by PEDRO GUILHERME SILVA PESCI null (peg_pesci@hotmail.com) on 2017-11-30T13:40:46Z No. of bitstreams: 1 Versão Final.pdf: 56735184 bytes, checksum: 4e1d7d9c3a8db1009fa3e028174b3593 (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2017-11-30T17:38:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pesci_pgs_me_guara.pdf: 56735184 bytes, checksum: 4e1d7d9c3a8db1009fa3e028174b3593 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-30T17:38:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pesci_pgs_me_guara.pdf: 56735184 bytes, checksum: 4e1d7d9c3a8db1009fa3e028174b3593 (MD5) Previous issue date: 2017-11-24 / Materiais utilizados em componentes de veículos espaciais, como em tubeiras ou superfícies expostas à reentrada atmosférica, são sujeitos a ambientes termicamente agressivos. Este trabalho apresenta estudos envolvendo o desempenho de materiais compósitos utilizados em sistemas de proteção térmica, a partir da exposição a jatos de plasma, onde os fluxos de calor são comparáveis aos da reentrada atmosférica de componentes de veículos espaciais. Amostras de compósitos ablativos de carbono/fenólica foram ensaiadas no túnel de plasma do Laboratório de Plasmas e Processos do ITA (Instituto Tecnológico de Aeronáutica), por meio de uma tocha de plasma alimentada por uma fonte de energia elétrica de corrente contínua de 50kW. Os parâmetros de operação do túnel de plasma foram otimizados para reproduzirem as condições próximas do ponto crítico de reentrada das cargas úteis dos veículos espaciais desenvolvidos pelo IAE (Instituto de Aeronáutica e Espaço). As amostras em estudo foram desenvolvidas e fabricadas no Brasil, a partir de materiais de especial interesse do IAE. Para comparação, foi também ensaiado outro material com propriedades já bem estabelecidas como o teflon, sob as mesmas condições ablativas. Foram determinadas as perdas de massa e as taxas de perda de massa específicas das amostras, as temperaturas radiométricas superficiais e termométricas internas, em função do tempo de exposição ao fluxo térmico. Foi realizada também a avaliação da evolução das interfaces por comparação entre simulação e a amostra após o ensaio. Os resultados obtidos permitiram estimar as propriedades do comportamento ablativo dos materiais testados e validar o modelo teórico usado na simulação computacional para sua utilização em geometrias próximas às dos sistemas de proteção térmica utilizadas no setor aeroespacial / Materials used in space vehicles components, such as nozzles or surfaces exposed to atmospheric reentry, are subjected to thermally aggressive environments. This work presents studies involving the performance of composite materials used in thermal protection systems, through the exposure to plasma jets, where the heat fluxes are comparable to atmospheric reentry of space vehicle components. Samples of ablative carbon/phenolic composites were tested in the plasma tunnel of ITA’s (Aeronautics Institute of Technology) Plasma and Process Laboratory, by a plasma torch with a 50kW DC power source. The plasma tunnel operating parameters were optimized to reproduce the conditions close to the critical re-entry point of the space vehicles payloads developed by the IAE (Aeronautics and Space Institute). The samples in study were developed and manufactured in Brazil, from materials of special interest to IAE. For comparison, another material with well established properties such as teflon was also tested under the same ablative conditions. The mass loss and the specific mass loss rates of the samples, the surface radiometric and internal thermometric temperatures, as a function of the exposure time to the thermal flow, were determined. The evolution of the interfaces was also performed by comparison between simulation and the sample after the test. The results allowed to estimate the properties of the ablative behavior of the materials tested and to validate the theoretical model used in the computational simulation for its use in geometries close to the thermal protection systems used in the aerospace sector