Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-19T12:49:52Z No. of bitstreams: 1 ANTUSIA DOS SANTOS BARBOSA - TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 4188064 bytes, checksum: b6d46e877c5fce328aa4e68c61e9dcb9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-19T12:49:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTUSIA DOS SANTOS BARBOSA - TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 4188064 bytes, checksum: b6d46e877c5fce328aa4e68c61e9dcb9 (MD5) Previous issue date: 2015 / As membranas zeolíticas têm despertado interesse nos pesquisadores em processos de separação e catálise, uma vez que elas apresentam elevada estabilidade térmica e química, são altamente seletivas, devido ao potencial no peneiramento molecular. A inovação deste estudo se dá na síntese da membrana zeolítica Y/ɣ-alumina para separação óleo/água. Este trabalho teve como objetivos: preparar a zeólita Y via síntese hidrotérmica, ɣ-alumina pelas decomposições do sulfato de alumínio e acetato de alumínio e membranas zeolíticas utilizando 3 métodos distintos: transporte a vapor e crescimento secundário: dip-coating e rubbing. Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, Adsorção Física de Nitrogênio, MEV, ATD e TG, FRX-ED e Porosimetria de Mercúrio. Além da síntese e caracterização, numa segunda etapa as membranas zeolíticas foram avaliadas no processo de remoção óleo/água de um efluente sintético, utilizando uma coluna de separação por membrana. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 500 mg.L-1, Temperatura igual a 25 °C e Pressão atmosférica, permitindo observar a variação da concentração do permeado em (mg.L-1) e o coeficiente de rejeição (R%). Para síntese da alumina foram utilizadas os precursores sulfato de alumínio e acetato de alumínio, utilizando temperaturas de decomposição de 1000 ºC e 850 °C, respectivamente. Foi selecionada a alumina que obteve menor custo operacional, ou seja, ɣ-alumina oriunda da decomposição térmica do sulfato de aluminio. A zeólita Y e as membranas zeolíticas Y/ɣ-alumina foram preparadas em condições hidrotérmica, com temperatura de 90 ºC, durante 7 horas. Foram realizadas modificações térmicas (500, 600, 700, 750, 800, 900, 950, 1000 e 1100 °C) por período de 1 e 2 horas no sulfato de alumínio (após moagem, conformação e compactação). Baseado nos resultados de DRX pode-se concluir que: (i) os materiais de partida (sulfato de alumínio e acetato de alumínio), evoluem termicamente, resultando como produto final em ɣ-alumina; (ii) é possível obter a zeólita Y; observou-se também a formação dos suportes cerâmicos ɣ-alumina, após sinterização. O estudo térmico realizado no suporte cerâmico (DTSA) evidenciou que a temperatura ótima deve limitar-se em valores entre 700-750 °C/1h. O maior valor de cristalinidade foi observada para o suporte tratado a 700 °C/1h. O mesmo foi classificado como um material mesoporoso podendo ser utilizados em processos de ultrafiltração (UF). Os resultados obtidos por caracterização das membranas zeolíticas evidenciaram que as mesmas foram obtidas com sucesso independente do método utilizado. Dos testes de separação da emulsão óleo/água pode-se concluir que a inserção da zeólita (Y) ao suporte cerâmico (ɣ-alumina) melhorou o processo de separação da emulsão óleo/água. Como conclusão geral, as membranas zeolíticas obtidas utilizadas em coluna de separação por membrana são bastante promissoras no processo de separação emulsão óleo/agua. / The zeolite membranes have attracted attention of researchers in separation processes and catalysts since they have high thermal and chemical stability, are highly selective because of the potential on the molecular sieve. The innovation of this study gives the synthesis of zeolite membrane Y/ɣ-alumina for oil/water separation. This study aimed to: prepare the zeolite Y via hydrothermal synthesis, ɣalumina by decomposition of aluminum sulfate and ethyl aluminum and zeolite membranes using three different methods: steam transportation and secondary growth: dip-coating and rubbing. The products obtained were characterized by XRD, nitrogen adsorption of Physics, SEM, DTA and TG, ED-XRF and Porosimetry Mercury. In addition to the synthesis and characterization in a second step the zeolite membranes were evaluated in the process of removing oil/water of a synthetic effluent using a column separation membrane. Assays were performed under the conditions of the initial oil concentration 500 mg.L-1, temperature of 25 °C and atmospheric pressure, allowing to observe the change in concentration of the permeate (mg.L-1) and the rejection coefficient ( R%). For synthesis of the precursors used were alumina aluminum sulfate and aluminum acetate using decomposition temperatures of 1000 °C and 850 °C respectively. Was selected alumina which had lower operating costs, so, ɣ-alumina originating from the thermal decomposition of aluminum sulfate. The zeolite Y and zeolite membranes Y/ɣ-alumina were prepared in hydrothermal conditions, with a temperature of 90 for 7 hours. Thermal changes were performed (500, 600, 700, 750, 800, 900, 950, 1000 and 1100 °C) per period of 1 hour and 2 hours in aluminum sulphate (after milling, shaping and compacting). Based on the XRD results it can be concluded that: (i) the starting materials (aluminum sulphate and aluminum acetate) to evolve heat, resulting in a finished product ɣ alumina; (ii) it can get the zeolite Y; It also noted the formation of ɣ-alumina ceramic brackets after sintering. Thermal study on ceramic support (DTSA) showed that the optimum temperature should be limited to values between 700-750 °C/1h. The greatest amount of crystallinity was observed for material treated at 700 °C/1h. The same was classified as a mesoporous materials can be used in ultrafiltration process (UF). The results of the characterization of the zeolite membranes showed that they were obtained with successful independent of the method used. From tests separation of the emulsion oil/water can be concluded that the insertion of zeolite (Y) to the ceramic support (ɣ-alumina) improved separation process of the oil/water emulsion. As a general conclusion, the obtained zeolite membranes used in membrane separation column are very promising in the separation process oil / water emulsion.